寧、?色譜技術(shù)特點(diǎn)和分類
?（1）特點(diǎn) 色譜法為一種物理分離方法。起原理是利用混合物中各組分在兩相中（一個(gè)相位固定相，另一個(gè)為流動(dòng)相）不同程度地分布。流動(dòng)相流經(jīng)固定相，使各組分以不同速度移動(dòng)，從而達(dá)到分離。
?（2) 分類 一操作形式、兩相狀態(tài)以及分離機(jī)理分類。
? ○1以操作形式分類 固定相裝于柱內(nèi)的色譜稱為柱色譜，如氣相色譜、高效液相色譜等；而固定相呈平面狀的色譜稱為平面色譜，如紙色譜、薄色譜等。
? ○2以兩相狀態(tài)分類 流動(dòng)相為氣體的色譜稱為氣相色譜，依固定相為吸附型和分配型又可分為氣固色譜和氣液色譜，后者為氣相色譜中的主流；流動(dòng)相位液體的色譜稱為液相色譜；流動(dòng)相為超臨界流體的色譜，稱為超臨界流體色譜。
? ○3以分離機(jī)理分類 可分為吸附色譜、分配色譜、凝膠滲透色譜、親和色譜和離子色譜等。
?（3）食品分析中應(yīng)用 色譜技術(shù)在食品分析中應(yīng)用極為廣泛，依目標(biāo)物的物理化學(xué)性質(zhì)而采取不同的色譜法。
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?、?色譜技術(shù)在食品安全分析中的地位
?? 在樣品前處理和測(cè)定中，有機(jī)分析主要采用各種色譜技術(shù)。作為樣品前處理技術(shù)各種柱色譜是傳統(tǒng)的凈化技術(shù)，仍為最普遍應(yīng)用的手段；基于液相色譜原理發(fā)展起來(lái)的固相萃取系列，已廣泛應(yīng)用于食品化學(xué)分析領(lǐng)域；免疫親和色譜雖然有潛力，但尚待發(fā)展。此外，還有適合脂質(zhì)食品樣品凈化的凝膠滲透色譜等。測(cè)定方法向多種類、多組分分析方法發(fā)展，其核心技術(shù)為色譜法。農(nóng)藥殘留的檢測(cè)以從單個(gè)化合物的檢測(cè)發(fā)展到可以同時(shí)檢測(cè)數(shù)十種甚至上百種化合物的多組分殘留系統(tǒng)分析；獸藥殘留的檢測(cè)也向此類分析發(fā)展。目前國(guó)際上最具有代表性的多組分殘留分析方法主要是美國(guó)FDA的農(nóng)藥多組分殘留分析方法。為了適用于不同基質(zhì)樣品的分析，將農(nóng)藥殘留分析的主要步驟：樣品的采集、制備、萃取、凈化、濃縮、分析、確證等各步驟采用的不同方法建成不同的模塊，根據(jù)樣品及分析要求的不同，組合成不同的處理分析流程，從而建立起一個(gè)多組分殘留檢測(cè)選擇檢索程序的前處理技術(shù)平臺(tái)，是復(fù)雜的技術(shù)流程簡(jiǎn)化且又有分析質(zhì)量保證。鑒于某些化學(xué)污染物的高度危害和在環(huán)境和生物體內(nèi)難降解性造成的在食品和人體蓄積，2001年5月被列為斯德哥爾摩公約規(guī)定限制或禁止的環(huán)境持久性有機(jī)污染物有十二種。
其中3種為二噁英及其類似物（包括工平面多氯聯(lián)苯），檢測(cè)方法靈敏度要求為超痕量水平（10-12~~10-15g),需要用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜分析，采用穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù)的嚴(yán)格質(zhì)量控制手段。激素和特倫克羅等檢測(cè)也從運(yùn)動(dòng)員興奮劑檢查領(lǐng)域向食品禁用獸藥監(jiān)控的確認(rèn)技術(shù)發(fā)展，多環(huán)芳香烴類的亞硝基化合物兩大類致癌的分析方法皆采用色譜法。此外，食品添加劑和保健食品中功能性成分分析也多為色譜法。上述分析是針對(duì)性的目標(biāo)分析。對(duì)食品中未知毒物的研究，多在生物試驗(yàn)指導(dǎo)下，以各種色譜技術(shù)為分離手段，再以其他儀器分析技術(shù)來(lái)鑒定和測(cè)定。如雜環(huán)胺的發(fā)現(xiàn)，主要借助Ames致突發(fā)試驗(yàn)與HPLC相結(jié)合獲得的物質(zhì)，經(jīng)波譜分析鑒定證實(shí)其結(jié)構(gòu)。又如實(shí)用酵米面引起的十五中毒，經(jīng)動(dòng)物試驗(yàn)與一系列化學(xué)分離、鑒定，查明引起中毒的原因是酵米面黃桿菌產(chǎn)生的黃桿菌素；這里主要采用葡聚糖凝膠柱和C18反相柱色譜法分離、制備。以各種色譜/波普手段和同位素示蹤技術(shù)相結(jié)合，進(jìn)行農(nóng)藥殺蟲(chóng)雙代謝毒理學(xué)研究，分離、鑒定代謝產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，闡明其代謝途徑，為制定食品中殺蟲(chóng)雙最大殘留限量（MRL）提供科學(xué)依據(jù)。

三、氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用
目前,氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)方面的應(yīng)用主要包
括:蔬菜、水果及煙草中的農(nóng)藥殘留分析;畜禽、水產(chǎn)品中獸藥
殘留及瘦肉精、三甲胺含量分析;飲用水中的農(nóng)藥殘留及揮發(fā)
性有機(jī)物污染分析;熏肉中的多環(huán)芳烴分析;食品中添加劑種
類與含量分析;油炸食品中的丙烯酰胺分析;白酒中的甲醇和
雜醇油含量分析;啤酒、葡萄酒和飲料的風(fēng)味組分及質(zhì)量控制
分析;食品包裝袋中有害物質(zhì)及含量的檢測(cè)分析;食用植物油
中的脂肪酸組成分析等。
?1　農(nóng)藥和其他藥物殘留與污染檢測(cè)分析
近年來(lái),在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留和肉
類、魚(yú)類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會(huì)廣泛關(guān)注。目前,利用
GC /ECD氣相色譜檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留, GC /NPD 氣相色譜
檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)藥殘留, GC /FPD氣相色譜檢測(cè)有機(jī)
磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留等分析技術(shù)已經(jīng)很成熟,例如,采用GC /
MS技術(shù)可同時(shí)檢測(cè)出100多種農(nóng)藥殘留成分(圖1、圖2) 。
利用GC /ECD分析技術(shù)可對(duì)高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留
進(jìn)行準(zhǔn)確分析檢測(cè);另外,胡彩虹等[ 1 ]采用GC /FID氣相色譜
檢測(cè)出豬肉、魚(yú)和蝦中三甲胺的含量。
?2　多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測(cè)分析
多環(huán)芳烴( PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前
已知的2～7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性
和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染最
為嚴(yán)重,而我國(guó)煙熏食品風(fēng)味獨(dú)特,為廣大消費(fèi)者所青睞,分
析檢測(cè)煙熏類食品中PAHs含量、了解我國(guó)煙熏類食品中
PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安
全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測(cè)與分析常見(jiàn)的20多種
PAHs(圖3) ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9
種PAHs污染。
　　此外,還可以利用GC /F ID氣相色譜檢測(cè)食品中山梨酸、
苯甲酸等食品防腐添加劑含量,使用GC /ECD氣相色譜檢測(cè)
油炸食品中的丙烯酰胺含量,使用GC /FID氣相色譜測(cè)定面
粉中過(guò)氧化苯甲酰的含量。
3　發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的質(zhì)量控制分析
　　甲醇是白酒中主要有害成分,其來(lái)源是由原料和輔料中
果膠內(nèi)甲基酯分解而成。甲醇的毒性極強(qiáng),尤其對(duì)視神經(jīng)的
毒性作用最大,人食入5 g就會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重中毒,超過(guò)12. 5 g就
可能導(dǎo)致死亡[ 3 ] 。而雜醇油過(guò)量時(shí)也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒副作
用,可使神經(jīng)系統(tǒng)充血,引起頭暈、頭痛[ 4 ] 。
甲醇和雜醇油在氫火焰中化學(xué)電離可進(jìn)行色譜檢測(cè),是
采用GC /FID氣相色譜檢測(cè)白酒中甲醇及雜醇油含量的原
理,使用GC /FID氣相色譜對(duì)白酒進(jìn)行質(zhì)量控制,方法簡(jiǎn)便,
快捷、準(zhǔn)確。