??????? 4.2.2.1 人員準(zhǔn)備
??????? ① 培訓(xùn)? 理化檢驗技術(shù)人員應(yīng)接受食品安全事故應(yīng)急檢驗相關(guān)的技術(shù)培訓(xùn)，掌握食品安全事故應(yīng)急檢驗中相關(guān)的采樣和檢測技術(shù)，掌握各類樣品的前處理技術(shù)和相應(yīng)的檢測方法，熟練掌握檢驗工作相關(guān)儀器設(shè)備的使用操作技術(shù)；熟悉理化應(yīng)急檢測的相關(guān)工作程序和要求、樣品采集工作要求和實驗室安全相關(guān)要求，能夠勝任理化檢驗的相關(guān)技術(shù)崗位工作。
??????? ② 要求? 實驗室檢驗技術(shù)人員保持24小時通訊暢通，確保隨時上崗工作。實驗室合理安排人員外出、休假，保證應(yīng)急檢驗有足夠的實驗人員。
??????? 4.2.2.2 檢測技術(shù)方法準(zhǔn)備
??????? ① 實驗室為保證應(yīng)急檢測需要，平時應(yīng)組織專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行相關(guān)方法的技術(shù)練兵，以確保實驗室的檢測技術(shù)方法處于有效運行狀態(tài)。
??????? ② 實驗室對毒物的新檢測技術(shù)和快速檢測方法進(jìn)行跟蹤，適時引進(jìn)新的檢測設(shè)備和檢測技術(shù)方法，同時要對方法的有效性進(jìn)行專家評估。
??????? 4.2.2.3 檢測試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備
??????? 實驗室應(yīng)根據(jù)日常檢測中處置過的食品安全事故事件的毒物項目 ( 例如毒鼠強(qiáng)、氟乙酰胺、鋇鹽、金屬鉛、砷、汞、鎘及其化合物等)儲備對應(yīng)檢測方法所要求的試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并有專人負(fù)責(zé)，定期檢查，確保在有效期內(nèi)。
??????? 4.2.2.4 采樣及現(xiàn)場應(yīng)急處置設(shè)備及實驗室分析儀器的儲備
??????? ① 采樣設(shè)備
??????? 冰箱、液氮罐、骨髓采樣包、真空試管(抗凝、不抗凝)、試管架、碘伏、止血帶、注射器、酒精燈、各種采集樣品 ( 尿液、糞便、唾液、痰液、嘔吐物和其他體液或分泌物、組織、指甲、毛發(fā)、衣服、口罩、飾品以及氣體、水、土壤、動植物等)的器具、設(shè)備、容器及固定保存液，樣品保溫箱/保溫瓶、標(biāo)記筆、不干膠標(biāo)簽、透明膠帶等。
??????? ② 常見化學(xué)中毒現(xiàn)場檢測處理設(shè)備
??????? 毒物查詢系統(tǒng)、氣體檢測儀、化學(xué)法毒物快速檢測箱(常見毒物、藥物的化學(xué)法或簡單儀器分析)、其他便攜毒物檢測儀器、洗眼器、洗胃機(jī)、重傷員皮膚洗消裝置等。
??????? ③ 常用實驗室分析儀器
??????? 紫外可見光分光光度計、原子吸收儀、原子熒光儀、氣相色譜儀、液相色譜儀。以上各類設(shè)備應(yīng)保證數(shù)量足夠，并且處于可使用狀態(tài)。
??????? 4.2.3 檢驗程序與方法
??????? 4.2.3.l 食品安全事故危害因子分析的特點
??????? ① 很多情形下，食品安全事故發(fā)生的原因和情節(jié)是不明確的，由中毒過程及現(xiàn)場無法提供目標(biāo)化合物，如偽劣藥物、偽劣產(chǎn)品、不明原因的食品和水污染、蓄意投毒等。所以食品安全事故危害因子分析具有探索性和研究性，其分析目標(biāo)常常是不能事先明確肯定的。
??????? ② 毒物品種繁多，樣品來源各異，分析方法及樣品處理手段各不相同。因此除建立一些常見毒物的分析方法外，對非常見的毒物應(yīng)在技術(shù)、設(shè)備條件和檢測信息上有所儲備，建立食品安全事故危害因子分析技術(shù)信息庫，隨時準(zhǔn)備研究或構(gòu)建新的分析方法。
??????? 4.2.3.2 深入現(xiàn)場，了解情況為了檢驗工作及時、準(zhǔn)確，必須對食品安全事故經(jīng)過和毒物來源做深入細(xì)致的調(diào)查了解。首先要了解中毒經(jīng)過、中毒人數(shù)、性別、年齡、癥狀，中毒前吃過哪些食品和藥品，同食者是否有同樣的癥狀。如系中毒事故，則應(yīng)了解制作食物原料(鹽、堿、油等)有無拿錯或混入有毒物質(zhì)情況，食品加工過程如何，裝食物的器具有無毒物污染，周圍環(huán)境有無有害氣體，是否經(jīng)過醫(yī)生的治療，效果如何，對中毒死亡者是否經(jīng)過法醫(yī)檢驗，結(jié)果如何。
??????? 4.2.3.3 正確采集、保存和運輸樣品
??????? ① 正確采集樣品
??????? 食品安全事故危害因子分析中，正確采集樣品非常重要，可以說分析試驗的成敗與所采樣品正確與否關(guān)系很大。它不僅可以確定診斷，而且可以幫助查清毒物來源。在采樣時要注意：
??????? a 毒物進(jìn)入機(jī)體的途徑。如從呼吸道或皮膚吸入毒物，采集胃內(nèi)容物分析就沒有意義。
??????? b 應(yīng)取含毒物最多的部分，除中毒者吃剩的食物，藥物是最好的檢材外，嘔吐物、胃內(nèi)物也是很好的檢材。這是因為胃內(nèi)容物中毒物量最大，而且尚未被吸收，也未被分解。
??????? C 結(jié)合中毒時間，毒物在體內(nèi)的分布情況未來集樣品。一般來說尿是分析非揮發(fā)性毒物的較好檢材；血液是分析一氧化碳的唯一檢材，也可用來分析揮發(fā)性毒物；肝、腎是分析急性金屬中毒的較好檢材。
??????? d 采樣的量要充足，除能夠滿足正常檢驗需要的量外，還要留出足夠的量以備復(fù)核之用。
??????? e 采樣要有代表性。
??????? ② 樣品的運輸
??????? 對溫度有特殊要求的樣品要低溫保存運輸，樣品的包裝要確保其基本特征不變，確保密封性良好，防止污染，如有劇毒物按危險化學(xué)品管理條件要求執(zhí)行。
??????? ③ 樣品的保存
??????? 采集的樣品要低溫保存，以減緩樣品的降解和變質(zhì)，并要盡快分析測定。樣品一般在2 ℃以下可保存二周，在-20℃以下可保存二個月。玻璃器皿在冷凍或化凍時可能會凍裂，應(yīng)放在塑料袋或燒杯內(nèi)。樣品運輸前應(yīng)在低溫下冷凍數(shù)小時，然后移入保溫瓶或保溫箱，并放入冰塊或干冰。
??????? ④ 應(yīng)急樣品的交接、管理
??????? a 建立應(yīng)急樣品的數(shù)據(jù)庫，記錄事件、樣品來源、保存、處理情況及使用記錄。
??????? b 檢查應(yīng)急樣品與編號一致性，包裝的完整性，標(biāo)簽的準(zhǔn)確性。
??????? 4.2.3.4 檢驗程序的擬定
??????? 食品安全事故危害因子分析工作比較復(fù)雜，而且責(zé)任重大。送檢材料的數(shù)量往往較少，而且常常又不能重復(fù)采樣。所以要求檢驗人員在化驗之前對情況做周密的研究和分析，從中探索食品安全事故危害因子分析的方向和縮小檢驗范圍，并擬定合理的檢驗計劃，以便合理地使用檢材，準(zhǔn)確、迅速地完成任務(wù)。在檢驗過程中要十分注意選用適宜的分離程序和靈敏可靠的檢驗方法。要做空白試驗和己知對照試驗，以便檢查操作是否正確，這是極其重要的一環(huán)。
??????? ① 預(yù)試驗
??????? 預(yù)試驗的目的是在消耗少量檢材的情況下，提供檢驗方，從而決定檢驗的方法和步驟。這樣既可節(jié)省化驗時間，又可獲得正確的結(jié)果。如檢材具有某種物質(zhì)的特殊氣昧，即可據(jù)此直接進(jìn)行檢驗，立刻得出結(jié)論。如發(fā)現(xiàn)檢材中有微小的藥物顆粒等異物，即應(yīng)揀出進(jìn)行外表觀察和物理性質(zhì)檢驗，判斷可能屬于某種毒物，以便直接進(jìn)行某種毒物的反應(yīng)，迅速得出結(jié)論。在全面了解情況及做好預(yù)試驗的基礎(chǔ)上，定出試驗計劃；包括檢驗程序、檢驗方法及檢材分配。第一次檢驗最多用使用檢材1/3，另 1/3備重復(fù)檢驗及定量使用，保留 1/3 以備復(fù)核用。
??????? ② 確證試驗
??????? 經(jīng)過預(yù)備試驗，得出毒物的線索后， 必須進(jìn)行毒物的確證試驗。如系無機(jī)化合物，檢驗它的陽離子和陰離子；如系有無機(jī)化合物，檢驗各種官能團(tuán)。某些毒物尚需生成衍生物的性質(zhì)加以確證。確證試驗前，預(yù)先將毒物從檢材中提取分離，若提取物不純，對反應(yīng)有干擾，還必須精制。常用的純化方法有透析、水蒸氣蒸餾、液-液分配、柱層、薄層凈化等。確證反應(yīng)所選擇的方法須靈敏可靠，方法不一定很多，但要選擇不同性質(zhì)的反應(yīng)。因此采用的分析方法除常量、半微量分析方法外，常常根據(jù)檢驗的需要采取微量分析，如點滴分析、顯微結(jié)晶分析、色層析等。有條件的情況下，應(yīng)運用儀器分析。如光譜、色譜等分析方法。檢出某毒物后，在可能的范圍內(nèi)，還應(yīng)研究其化合狀態(tài)。因為某些元素在一種化合狀態(tài)下為劇毒。而在另一種化合狀態(tài)下則毒性甚小或無毒。例如氯化高汞（HgCl2）為劇毒，甘汞 (Hg2C12) 毒性較小，而朱汞(HgS) 則幾乎無毒。
??????? ③ 含量測定
??????? 在食品安全事故危害因子分析中不經(jīng)常進(jìn)行含量測定，因確定了是什么毒物，在大多數(shù)情況下就達(dá)到了送檢目的。但在某些情況下，含量測定對判斷是否該毒物引起中毒致死的結(jié)論時具有重要意義。例如在部分臟器中測得的毒物含量已超過該毒物的致死量，那么中毒或死亡原囚就十分明顯了。有些元素為人體組織正常成分，或可能為藥用，在此情況下必須做定量測定后才能判定是否是該元素引起中毒死亡的主要原因。
??????? ④ 動物試驗
??????? 在食品安全事故危害因子分析中有時利用動物試驗，初步探索檢材中是否有毒和所含毒物的量能否引起中毒。通過對動物中毒時所表現(xiàn)出各種癥狀的觀察和研究，從而推測可能是何類或何種毒物。
??????? 5. 資料的整理歸檔及其他
??????? 5.l 每次食品安全事故發(fā)生后，應(yīng)根據(jù)調(diào)查的結(jié)果進(jìn)行資料的整理和總結(jié)，這對于研究和掌握食品安全事故發(fā)生規(guī)律，制定預(yù)防措施以及積累有關(guān)資料具有重要意義。食品安全事故資料的整理內(nèi)容，包括食品安全事故發(fā)生經(jīng)過、病人臨床表現(xiàn)、引起中毒的食品、食品被污染的原因、檢驗結(jié)果、最后診斷、對食品安全事故的處理和預(yù)防措施等。
??????? 5.2 食品安全事故應(yīng)急檢驗相關(guān)記錄由質(zhì)量管理科收集保管，保存期不少于五年。
??????? 5.3 實驗室應(yīng)建立一個包括上級和同級實驗室的檢驗專家?guī)欤４婷课粚＜业穆?lián)絡(luò)方式，以備信息的暢通和經(jīng)驗的交流。
??????? 5.4 應(yīng)急樣品檢測按《現(xiàn)場檢測和應(yīng)急樣品檢測工作程序》執(zhí)行；檢測數(shù)據(jù)處理按《數(shù)據(jù)控制程序》執(zhí)行；樣品管理按《樣品管理程序》執(zhí)行；結(jié)果報告按《結(jié)果報告管理程序》執(zhí)行。
??????? 5.5 檢測采用多渠道、多方法進(jìn)行比對驗證，確保檢測結(jié)果真實可靠。檢測樣品按規(guī)定留存，確保不受環(huán)境污染和干擾。
??????? 5.6 實驗室應(yīng)確定幾家有相應(yīng)能力和資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)，與之建立委托關(guān)系。以備由于缺乏儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，或設(shè)備性能達(dá)不到、儀器故障、停電 等原因，導(dǎo)致無法具體實施應(yīng)急檢測時，能立即取得聯(lián)系委托檢測或請求技術(shù)支持，確保完成應(yīng)急檢測任務(wù)。
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??????? 5? 支持性文件
??????? 5.1《文件控制程序》
??????? 5.2《檢測工作程序》
??????? 5.3《檢測合同評審程序》
??????? 5.4《記錄檔案程序》
??????? 5.5《檢測工作程序》
??????? 5.2 《樣品管理程序》
??????? 5.6 《 檢驗結(jié)果質(zhì)量保證程序》
??????? 5.7 《檢測報告管理程序》
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??????? 6? 質(zhì)量記錄
??????? 6.1 《檢測協(xié)議書》
??????? 6.2 《抽樣記錄單》
??????? 6.3《應(yīng)急樣品送檢單》
??????? 6.4《檢測樣品流轉(zhuǎn)卡》
??????? 6.5《樣品送檢單》
??????? 6.6 《收樣、留樣登記表》
??????? 6.7 《樣品狀態(tài)標(biāo)識》
??????? 6.8 《留樣（剩余）樣品銷毀申報處理單》
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