2.9.3 測定步驟
量取50mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9.2.1),置于500mL錐形瓶中。量取10mL亞氯酸鈉試液(2.8.2),從液下加入錐形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于電爐上加熱至沸,維持1min,然后取下,用水迅速冷卻,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(2.9.2.5),以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9.2.2)滴定至紫藍色即為終點。
空白試驗 量取50mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9.2.1)置于500mL錐形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于電爐上加熱至沸,維持1min,然后取下,用水迅速冷卻,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(2.9.2.5),以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9.2.2)滴定至紫藍色即為終點。
2.9.4 結(jié)果的表示和計算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯酸鈉(NaClO3)含量(X2)按(3)式計算:
[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
X2= ×100
m×10/500
88.7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
= ... ... (3)
m
式中:X2:NaClO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;
V3: 測定時所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V空白2 :空白試驗所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
C2: 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V1 :先前測定亞氯酸鈉含量時所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V空白1 :先前測定亞氯酸鈉含量時所作空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
C1: 先前測定試樣中亞氯酸鈉含量時所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mL;
0.01774: 1.00mL重鉻酸鉀溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相當(dāng)于氯酸鈉的質(zhì)量,g;
m: 亞氯酸鈉的質(zhì)量,g。
兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.1%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。