b 硫代硫酸鈉標準溶液濃度計算，按式（1）計算

　　m

　　c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)

　　(V-V空白) × 0.04903

　　式中：c(Na2S2O3.5H2O)：硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；

　　m：重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；

　　V：硫代硫酸鈉標準溶液的用量，mL；

　　V空白：試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標準溶液的用量，mL；

　　0.04903：與1.00 mL硫代硫酸鈉標準溶液（c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L）相當?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量，g。

　　2.8.2測定步驟 稱量約3g亞氯酸鈉，精確到0.0002g，置于100mL燒杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　量取10mL試液，置于預先加有20mL的碘化鉀溶液（2.8.1.2）的250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液（2.8.1.1），搖勻。于暗處放置10min。加100mL水，用硫代硫酸鈉標準溶液（2.8.1.4）滴定至溶液呈淺黃色時，加入約3mL淀粉指示液(2.8.1.3），繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點，同時做空白試驗。

　　2.8.3 結(jié)果的表示和計算

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的亞氯酸鈉（NaClO2）含量（X1）按(2)式計算：

　　(V1-V空白1)×C1×0.02261
　　X1= ×100
　　m ×10/500　　

　　113.05 (V1-V空白1) C1
　　= ………………………………….(2)
　　m

　　式中： X1：NaClO2的質(zhì)量百分數(shù)，%；

　　V1 ：測定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

　　V空白1 ：空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

　　C1：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；

　　0.0226：1.00mL硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相當于亞氯酸鈉的質(zhì)量，g；

　　m ： 亞氯酸鈉的質(zhì)量，g。

　　兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

　　2.9 亞氯酸鈉中氯酸鈉含量測定

　　2.9.1原理

　　在酸性介質(zhì)中，在加熱條件下，硫酸亞鐵銨被亞氯酸鹽和氯酸鹽氧化成硫酸鐵銨，過量的硫酸亞鐵銨用重鉻酸鉀溶液反滴定，以測定氯酸鈉含量。

　　2.9.2　試劑和溶液

　　2.9.2.1　硫酸亞鐵銨溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2．6H2O)約0.1mol/L]： 稱取40g硫酸亞鐵銨，溶于1000mL水中，搖勻備用

　　2.9.2.2　重鉻酸鉀標準溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]：精確稱取4.903g在120干燥至恒重的重鉻酸鉀(國家標準物質(zhì)GBW 06105c)，置于小燒杯中，用純水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，定容。

　　2.9.2.3　硫酸溶液（1+35）。

　　2.9.2.4　硫酸-磷酸混合酸：150 mL磷酸注入100 mL水中混合后，再慢慢地注入150mL濃硫酸。

　　2.9.2.5　二苯胺磺酸鈉（5g/L）：稱取0.5g二苯胺磺酸鈉，溶于100mL水中。