前言
本標準是根據毒理學實驗、現場勞動衛(wèi)生學調查和流行病學調查資料及參考國外職業(yè)接觸限值首次制定的,為作業(yè)場所環(huán)境監(jiān)測及衛(wèi)生監(jiān)督使用的衛(wèi)生標準。
本標準從1996年9月1日起實施。
本標準的附錄A是標準的附錄。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準起草單位:湖南省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。
本標準主要起草人:許蓮瑛、陳裕旭。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。
1 范圍
本標準規(guī)定了作業(yè)場所空氣中鄰苯二甲酸二丁酯最高容許濃度和時間加權平均濃度及其監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產和使用鄰苯二甲酸二丁酯的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中鄰苯二甲酸二丁酯最高容許濃度為2.5mg/m
3,時間加權平均濃度為1.0mg/m
3。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A(標準的附錄。)
附錄A
?。藴实母戒洠?BR> 氣相色譜法
A1 原理
A1.1 空氣中鄰苯二甲酸二丁酯經OV-101柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰面積定量。
A2 儀器
A2.1 采樣夾。
A2.2 濾膜:浸漬微孔濾膜孔徑0.8μm。取培養(yǎng)皿三個,各加入適量二硫化碳,將濾膜一張張浸入第一培養(yǎng)皿的溶劑中,30min后取出浸入第二個培養(yǎng)皿中,如此三次后空白值幾乎為零,取出濾膜置于定量濾紙上在清潔環(huán)境中自然揮發(fā)干后妥善保存。
A2.3 抽氣機,0~5L/min。
A2.4 具塞刻度離心管,10mL。
A2.5 無齒不銹鋼鑷子。
A2.6 液體快速混合器。
A2.7 微量注射器,10μL。
A2.8 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
色譜柱:柱長2m,內徑4mm不銹鋼柱,0V-101∶硅烷化102擔體=5∶100。
柱溫:245℃。
汽化室溫度:320℃。
檢測室溫度:300℃。
載氣(氮氣):85mL/min。
A3 試劑
A3.1 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),色譜純。
A3.2 二硫化碳,經色譜檢驗無雜質,否則要重蒸。
A3.3 0V-101色譜固定液。
A3.4 硅烷化102白色擔體,60~80目。
A4 采樣
A4.1 取濾膜置采樣夾中夾緊,以2L/min的速度,抽到20L空氣。
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗:將裝好濾膜的采樣夾帶到采樣點,除不采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
A5.2 樣品處理:用鑷子取下濾膜,將濾膜面朝上,再將其卷成略小于離心管內徑的圓筒,裝入經編號的離心管,然后向管中加入1.00mL二硫化碳,蓋嚴塞子,振搖幾次,保存在冰筒中。
A5.3 標準曲線繪制:準確稱量50mL量瓶,加入鄰苯二甲酸二丁酯0.2g,再準確稱重。兩次稱量之差即為鄰苯二甲酸二丁酯的質量。加二硫化碳至刻度,計算每毫升溶液中DBP的含量。臨用時,用二硫化碳稀釋成濃度為0.025,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70mg/mL的標準溶液。用微量注射器取4μL二硫化碳,1μL空氣,5μL標準溶液進樣。每種濃度重復三次,取峰面積的平均值。以DBP含量對峰面積作圖,繪制標準曲線,保留時間為定性指標。
A5.4 測定:將裝樣品和空白濾膜的離心管放在液體快速混合器上,振搖30min(振搖速度以液體超過濾膜,但低于管塞為宜)。然后用鑷子取出濾膜,剩余溶液用來測定。在標準曲線測定的同樣條件下,測定樣品和空白對照,各進樣5μL,以測得的樣品峰面積值減去空白對照峰面積值后,由標準曲線查得DBP的含量(μg)。
A6 計算
A6.1 按式(A1)將采樣體積換算成標準狀況下的體積V
0。
式中:V
0——標準狀況下的采樣體積,L;
V——采樣體積,L;
p——采樣場所的大氣壓力,kPa;
t——采樣場所的氣溫,℃。
A6.2 按式(A2)計算空氣中DBP的濃度。
X=(C—C
0)/ V
0………………(A2)
式中:X——空氣中DBP濃度,mg/m
3;
C——樣品測定值,mg;
C
0——濾膜空白值,mg;
V
0——標準狀況下的采樣體積,m
3。
A7 說明
A7.1 本法檢出限為0.06μg(進液體樣5μL),當DBP濃度為0.03、0.5、1.0μg/μL時,其變異系數分別為6.2%、4.4%、3.1%。
A7.2 以濾膜采集DBP,用二硫化碳解析,當DBP濃度為20~100μg時,其解析效率為97%~99%。
A7.3 采集的DBP樣品在冰筒中保存,24h內須測定完畢,樣品回收率為90%~115%。
A7.4 每次測定時須做濾膜洗脫效率,必要時對測定值進行校正。
X
校=X/K………………(A3)
式中:X
校——經校正的車間空氣中DBP濃度,mg/m
3;
X——測量出的車間空氣中DBP濃度,mg/m
3;
K——洗脫效率,%,K=測定量/加入量×100%。