1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了車間空氣中異丙醇最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產和使用異丙醇的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中異丙醇的最高容許濃度為750mg/m
3。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A(補充件)。
附錄A
氣相色譜法
?。ㄑa充件)
A1 原理
空氣中異丙醇用活性炭管采集,溶劑解吸,經FFAP柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
A2 儀器
A2.1 活性炭管:長70mm,內徑3.5~4mm的玻璃管。裝入活性炭(A3.1),分前后兩段。前段100mg,后段50mg,中間用玻璃棉隔開。兩端用玻璃棉固定,封口備用。
A2.2 個體采樣器。
A2.3 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
色譜條件:色譜柱長2m,內徑3mm不銹鋼柱,固定相為FFAP∶Chromosorb W-AW擔體=10∶100,柱溫70℃,檢測室溫度180℃,氣化室溫度180℃,載氣(N
2)35mL/min,氫氣40mL/min,空氣600mL/min。
A3 試劑
A3.1 活性炭;20~40目,用前在300~350℃通氮氣處理4h。
A3.2 異丙醇:色譜純。
A3.3 解吸溶劑:1%異丁醇的二硫化碳溶液。
A3.4 FFAP色譜固定液。
A3.5 Chromosorb W-AW擔體,60~80目。
A4 采樣
在采樣地點打開采樣管兩端,垂直放置連接采樣器。以0.2L/min的速度抽取2L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽。樣品在室溫下至少可保存7d。
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗:在采樣地點,同樣品操作,但不采空氣。
A5.2 樣品處理:將采樣管前后兩段內的活性炭分別倒入5mL具塞比色管中,加1mL解吸溶劑,塞緊管塞,放置1h(中間振搖數次)。
A5.3 標準曲線的繪制:于5mL量瓶中中先加入少量解吸溶劑,加入一定量異丙醇(20℃時,1mL重0.789g),用分析天平準確稱取異丙醇量。加解吸溶劑至刻度。配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用解吸溶液稀釋成異丙醇含量分別為1.0、4.0及10μg/μL的標準溶液,各取1μL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高平均值,以異丙醇的含量對峰高作圖,繪制標準曲線,以保留時間為定性指標。
A5.4 測定:取1μL樣品解吸溶液進樣,用保留時間定性,峰高定量。
A6 計算
X=(C
1+C
2)/V
0×1000
式中:X——空氣中異丙醇濃度,mg/m
3;
C
1,C
2——分別為前后兩段活性炭解吸溶液中異丙醇的含量;μg;
V
0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
A7 注意事項
A7.1 本法檢測限為4.1×10
-4μg(溶液進樣1μL),標準曲線,范圍0~10μg,回歸方程式為:y=46.4x-1.6,r=0.999。本法的變異系數在1.8%~2.4%之間。
A7.2 本法的解吸效率大于96%。
A7.3 本法的穿透容量為9.12mg,在相對濕度很高的情況下采樣,活性炭吸附劑的穿透容量將顯著降低,此時應連接適宜的干燥管以降低濕度。
A7.4 本法能分辨異丁醇、二甲苯等其他有機溶劑,不干擾異丙醇測定,見下圖。但乙酸乙酯、乙醇和苯的保留時間與異丙醇較接近,如果現場有這些物質時,應變更色譜條件,加以排除。
異丙醇現場樣品色譜圖
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準由上海醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院勞動衛(wèi)生學教研室負責起草。
本標準主要起草人陸其明、胡景虎、梁友信。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。