前言
本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)、現(xiàn)場勞動(dòng)衛(wèi)生學(xué)調(diào)查、流行病學(xué)調(diào)查資料首次制定的。為作業(yè)場所環(huán)境監(jiān)測及衛(wèi)生監(jiān)督使用的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)從1996年9月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:徐佳、米亞嫻、楊友潤、陳素平、張鋼。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了作業(yè)場所空氣中考的松最高容許濃度和時(shí)間加權(quán)平均容許濃度及其監(jiān)測檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用考的松的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中考的松最高容許濃度為3mg/m
3;時(shí)間加權(quán)平均容許濃度為1mg/m
3。
3 監(jiān)測檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗(yàn)方法采用高壓液相色譜法,見附錄A。
附錄A
車間空氣中考的松的高壓液相色譜法測定
A1 原理
用過氯乙烯濾膜采集考的松的粉塵和煙霧,甲醇洗脫,經(jīng)C
18液相色譜柱分離,用紫外光檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,峰高定量。
A2 儀器
A2.1 過氯乙烯濾膜(Ø37mm):用前于無水甲醇中浸泡30min,潔凈空氣中干燥后置干燥器中備用。
A2.2 采樣泵:0~1.5L/min,0~30L/min。
A2.3 具塞試管,5mL。
A2.4 液體快速混合器。
A2.5 高壓液相色譜儀,紫外檢測器。
色譜柱:長25mm,內(nèi)徑4.6mm,不銹鋼柱。
柱填料:C
18(5μm)。
柱溫:55℃。
流動(dòng)相:甲醇+水=7+3。
流量:1.0mL/min。
紫外檢測器波長:240nm。
A3 試劑
A3.1 無水甲醇,分析純。
A3.2 考的松:純度為99.90%。
A3.3 考的松標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取5mg考的松,用少量無水甲醇溶解,定量轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,并稀釋至刻度,配成1mL=500μg的考的松儲(chǔ)備液,再取適量此儲(chǔ)備液用無水甲醇稀釋成1mL=10µg、30µg和50µg的考的松標(biāo)準(zhǔn)溶液。
A4 采樣
在采樣地點(diǎn)將濾膜裝在采樣夾中,由于不同的生產(chǎn)工藝流程,考的松在空氣中可有不同存在狀態(tài),以煙霧狀態(tài)存在時(shí)以1.5L/min的速度抽取45L空氣;以粉塵狀態(tài)存在時(shí)以10L/min的速度抽取100L空氣。
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗(yàn):將濾膜帶至現(xiàn)場,除不采集空氣樣品外,同樣品操作,作為空白對照。
A5.2 樣品處理:將采樣后的濾膜帶回實(shí)驗(yàn)室,置于試管中,加入2mL無水甲醇,浸泡30min后于液體快速混合器上混旋1min,待分析。
A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用微量注射器分別取1μL濃度分別為0、10、30、50μg/mL考的松標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,每種濃度重復(fù)3次,取峰高平均值,以考的松含量(μg)對峰高(μV)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A5.4 測定:取1.0μL樣品上清液進(jìn)樣分析,以保留時(shí)間定性,峰高定量。從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中考的松含量。
A6 計(jì)算
A6.1 按式(A1)將樣品的體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積:
式中:V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積,L;
V——采樣地點(diǎn)溫度為t℃時(shí)所采空氣的體積,L;
p——采樣地點(diǎn)的大氣壓,kPa;
t——采樣地點(diǎn)溫度,℃。
A6.2 按式(A2)計(jì)算出空氣中考的松濃度:
X=2C/V
0……………………(A2)
式中:X——空氣中考的松濃度:mg/m
3;
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出考的松含量,μg;
V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。
A7 說明
A7.1 本法的檢測限為0.3μg/mL,當(dāng)考的松濃度為10μg/mL,30μg/mL和50μg/mL時(shí),其變異系數(shù)分別為3.5%,2.1%和3.2%。
A7.2 過氯乙烯濾膜采集考的松后用甲醇洗脫,其平均洗脫效率為94.0%,采樣效率為97.6%。