附錄A
空氣中乙二胺的氣相色譜分析方法 (補充件)
A.1 原理
空氣中乙二胺用硅膠管采集,用水解吸,進樣,經(jīng)4%聚乙二醇20M(PEG20M)+1%KOH/chromosorbl03柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
A.2 儀器
A.2.1 硅膠采樣管:長10cm,內(nèi)徑6mm,外徑8mm玻璃管。內(nèi)裝兩段硅膠(40~60目),前段700mg,后段400mg,中間隔以玻璃棉,兩端用玻璃棉固定,封口備用。
A.2.2 采樣器。
A.2.3 具塞試管:5mL。
A.2.4 微量注射器:1.5mL。
A.2.5 振蕩器。
A.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 乙二胺:分析純。
A.3.2 硅膠:粉碎,過篩,選40~60目,用5%NaOH水溶液浸泡過夜,傾出上清液,用蒸餾水洗滌一次,傾出洗液,在110℃干燥后,在300℃活化3h。
A.3.3 固定液:PEG20M。
A.3.4 載體:chromosorb103 60-80目。
A.3.5 水:二次蒸餾水。
A.4 采樣
在采樣地點打開采樣管兩端,連接采樣器并垂直放置,以0.5L/min的速度抽取30L空氣,采樣后將管的兩端套上封帽。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱,固定相PEG20M∶KOH∶chromosorb103=4∶1∶100,柱溫40℃。
b. 汽化室溫度:220℃。
c. 檢測室溫度:210℃。
d. 載氣(高純氮):40mL/min。
A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于50mL量瓶中,先加入少量水,精確稱重,然后滴入適量乙二胺(含量為99%),再精確稱重后,加水至刻度,配成一定濃度的貯備液,臨用前,取一定量的貯備液,用水稀釋成0.4,0.6,0.8,1.0和1.2μg/μL的乙二胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取1μL進樣,測量保留時間及峰高。每種濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值。以乙二胺的含量對峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,保留時間為定性指標(biāo)。
A.5.3 色譜圖見圖。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽市勞動衛(wèi)生職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李慶祥、王玉芝。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。