1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了殺螟松最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用殺螟松的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中殺螟松最高容許濃度為1mg/m³（皮）。
　　3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
　　采用氣相色譜法，見附錄A（補(bǔ)充件），或鹽酸萘乙二胺比色法，見附錄B（補(bǔ)充件）。
　　4 監(jiān)督執(zhí)行
　　各級(jí)衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
　　附錄A
　　氣相色譜法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　用硅膠管采集空氣中殺螟松，用丙酮解吸進(jìn)樣，經(jīng)SE-30、QF-1混合柱分離，用火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　本法檢測(cè)限為2.5×10^-4μg（進(jìn)樣1μL液體樣品）。
　　A2 儀器
　　A2.1 硅膠管：用長(zhǎng)70mm，內(nèi)徑8mm的玻璃管，其中裝兩段20～40目硅膠，前段裝600mg，后段裝200mg，中間隔以1mm厚的玻璃棉，兩端用2mm厚的玻璃棉塞緊。
　　A2.2 采樣泵，0～1L/min。
　　A2.3 微量注射器，1μL，10μL。
　　A2.4 具塞比色管，10mL。
　　A2.5 氣相色譜儀，火焰光度檢測(cè)器。
　　A3 試劑
　　A3.1 硅膠：20～40目。將原色硅膠粉碎，過篩，選20～40目的硅膠于燒杯中，加1+1硫酸硝酸混合液至高過硅膠表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后棄去酸層，用自來水洗去酸液，再用蒸餾水多次洗滌，至無硫酸根離子為止，洗好的硅膠在110℃烘干，360℃活化3h，取出放入干燥器中備用。
　　A3.2 丙酮。
　　A3.3 殺螟松。
　　A3.4 SE-30，色譜固定液。
　　A3.5 QF-1 色譜固定液。
　　A3.6 ChromosorbW AW-DMCS擔(dān)體，80～100目。
　　A4 采樣
　　在采樣地點(diǎn)打開硅膠管，200mg端接采樣泵并垂直放置，以0.5L/min速度采集10～30L空氣。
　　A5 分析步驟
　　A5.1 色譜分析
　　a.色譜柱：柱長(zhǎng)1.5m，內(nèi)徑3mm，玻璃柱；
　　b.SE-30：QF-1∶Chromosorb WAW-DMCS=3∶2∶100；
　　c.柱溫：200℃；
　　d.汽化室溫度：250℃；
　　e.檢測(cè)室溫度：250℃；
　　f.載氣（氮?dú)猓?.85kg/cm²。
　　A5.2 對(duì)照試驗(yàn)：同采樣。將硅膠管帶至現(xiàn)場(chǎng)，但不抽取空氣，照樣品分析。
　　A5.3 樣品處理：將采集后的兩段硅膠分別倒入具塞比色管中，加入4mL丙酮，渦旋混合器上混合，浸泡3h。
　　A5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確稱取一定量的殺螟松標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解定容成1mL相當(dāng)于1.0mg殺螟松的貯備液，于冰箱內(nèi)保存，臨用前取貯備液，用丙酮稀釋成0.25，0.50，1.0，2.5，5.0，10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用微量注射器取1μL注入色譜儀中，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值，以殺螟松的含量對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
　　A5.5 測(cè)定：取1μL丙酮解吸液進(jìn)樣，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A6 計(jì)算
　　X=（C₁+C₂）/V₀×4000……………………（A1）
　　式中：X——空氣中殺螟松的濃度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分別為所取前段和后段硅膠丙酮解吸液中殺螟松的含量，μg；
　　V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L。
　　A7 注意事項(xiàng)
　　A7.1 當(dāng)殺螟松含量為0.25，0.50，1.0，5.0，10.0ng/μL時(shí)，其變異系數(shù)分別為6.9%，4.4%，1.1%，3.6%，4.4%。
　　A7.2 所采集的樣品在常溫下可保存5天，其回收率為98.9%～104.2%。
　　A7.3 以丙酮為解吸劑，其解吸效率為96.5%，采樣效率可達(dá)100%。
　　A7.4 殺螟松的中間體和原料都不干擾測(cè)定。
　　附錄B
　　鹽酸萘乙二胺比色法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　B1 原理
　　在酸性溶液中用三氯化鈦將殺螟松還原成氨基化合物，再經(jīng)重氮化合與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色，比色定量。
　　本法檢測(cè)限為0.5μg/5mL。
　　B2 儀器
　　B2.1 多孔玻板吸收管。
　　B2.2 抽氣機(jī)。
　　B2.3 流量計(jì)，0～1L/min。
　　B2.4 具塞比色管，10mL。
　　B2.5分光光度計(jì)，20mm比色杯。
　　B3 試劉
　　B3.1 吸收液：40%（V/V）乙醇溶液。
　　B3.2 三氯化鈦，150g/L。
　　B3.3鹽酸，c（HCL）=8mol/L。
　　B3.4 亞硝酸鈉溶液，30g/L。
　　B3.5 氨基磺酸銨溶液，20g/L。
　　B3.6 鹽酸萘乙二胺溶液，10g/L。
　　B3.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取適量殺螟松純品，用無水乙醇溶液，稀釋成1mL=1mg殺螟松的貯備液于冰箱內(nèi)保存。臨用前取適量貯備液，用乙醇（B3.1）稀釋成1mL=10μg殺螟松的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
　　B4 采樣
　　串聯(lián)兩個(gè)各裝5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.75L/min的速度抽取100L空氣。
　　B5 分析步驟
　　B5.1 對(duì)照試驗(yàn)：同采樣。將吸收管裝好吸收液帶至現(xiàn)場(chǎng)，但不抽取空氣，照樣品分析。
　　B5.2 樣品處理：將兩個(gè)吸收管中的吸收液分別轉(zhuǎn)移到兩支比色管中，用吸收液（B3.1）分別洗滌吸收管，使總體積分別為5mL。
　　B5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
　　按表B1配制標(biāo)準(zhǔn)管。向標(biāo)準(zhǔn)管中各加0.05mL三氯化鈦（B3.2）及0.2mL鹽酸（B3.3），激烈振搖5min后，加0.1mL亞硝酸鈉溶液（B3.4），振搖至無氣泡，放置5min，加0.5mL氨基磺酸銨溶液（B3.5），激烈振搖后放置5min，加0.5mL鹽酸萘乙二胺溶液（B3.6），30min后于波長(zhǎng)550nm下用20mm比色杯比色，以殺螟松含量對(duì)吸光度作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　
　　B5.4 測(cè)定：樣品管操作同標(biāo)準(zhǔn)管，比色后由曲線查出殺螟松含量。
　　B6 計(jì)算
　　X=（C₁+C₂）/V₀……………………（B1）
　　式中：X——空氣中殺螟松的濃度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分別為第1、第2吸收管中殺螟松的含量，μg；
　　V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L。
　　B7 注意事項(xiàng)
　　B7.1 當(dāng)殺螟松濃度為2，6，10μg/5mL時(shí)，變異系數(shù)分別為6.0%，2.2%，5.7%。
　　B7.2 三氯化鈦溶液由紫紅色變成褐色，并有白色沉淀，表明它被氧化，不能使用，此時(shí)只要向三氯化鈦溶液中放入數(shù)粒鋅粒，振搖后放置數(shù)分鐘，經(jīng)過濾后呈紫紅色即可使用。
　　B7.3 本法的第一步反應(yīng)須激烈振搖，如在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)顯色不夠明顯，則需適當(dāng)延長(zhǎng)每步的反應(yīng)時(shí)間。
　　B7.4 硝基化合物在150μg以下對(duì)本法測(cè)定無干擾。

　　附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由浙江醫(yī)學(xué)科學(xué)院職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人俞永旦。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。