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車間空氣中四氯乙烯衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo) 準(zhǔn) 號: GB16204-1996
替代情況: 替代 $False$
發(fā)布單位: 國家技術(shù)監(jiān)督局
起草單位: 北京市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草,由北京市海淀區(qū)衛(wèi)生防疫站
發(fā)布日期:
實(shí)施日期:
>
更新日期: 2007年10月04日
1 主題內(nèi)容與適用范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中四氯乙烯的最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗(yàn)方法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用四氯乙烯的各類企業(yè)。
  2 衛(wèi)生要求
  車間空氣中四氯乙烯最高容許濃度為200mg/m3
  3 監(jiān)測檢驗(yàn)方法
  本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法,見附錄A(補(bǔ)充件)。
  4 監(jiān)督執(zhí)行
  各級衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
  附錄A
  氣相色譜法
  (補(bǔ)充件)
  A1 原理
  A1.1 用活性炭管采集空氣中的四氯乙烯,熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)聚乙二醇6000柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
  A1.2 本法的檢測限為1.8×10-2μg(直接進(jìn)1mL解吸氣樣品)。
  A2 儀器
  A2.1 活性炭管:用長200mm,內(nèi)徑3.5~4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量硅烷化玻璃棉固定。在裝管前,先將活性炭于300℃左右通氮?dú)馓幚?~4h,裝管后,再用氮?dú)庥谙嗤瑴囟认麓?~3min。短時間內(nèi)應(yīng)用,兩端套上塑料帽保存,長時間內(nèi)應(yīng)用時,兩端用火熔封保存。
  A2.2 采樣泵,0~1L/min。
  A2.3注射器:100mL,5mL,1mL,1μL。
  A2.4熱解吸裝置:熱解吸裝置主要有電加熱器,控溫器,測溫表及氣體流量控制器等部分組成。流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置結(jié)構(gòu),應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,并使通過管中氣體先經(jīng)預(yù)熱,活性炭受熱均勻。
  A2.5 氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。
  A3 試劑
  A3.1 四氯乙烯,分析純。
  A3.2 聚乙二醇6000,色譜固定液。
  A3.3 6201紅色擔(dān)體,60~80目。
  A3.4 無水甲醇,分析純。
  A3.5 二氯二甲基硅烷,分析純。
  A4 采樣
  在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,兩端孔徑至少為2mm,垂直放置,以0.2~0.5L/min速度抽取1~2L空氣。采樣后,將管二端套上塑料帽,盡快分析。
  A5 分析步驟
  A5.1 色譜條件
  a.色譜柱:長2m,內(nèi)徑3mm玻璃柱,聚乙二醇6000∶6201紅色擔(dān)體=5∶100,柱溫:90℃;
  b.汽化室溫度:150℃;
  c.檢測室溫度:150℃;
  d.載氣(氮?dú)猓?0mL/min。
  A5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
  用微量注射器準(zhǔn)確量取一定量四氯乙烯(20℃時,1μL四氯乙烯的質(zhì)量為1.6227mg)注入100mL注射器中,配成0.175、0.350、0.700、1.75μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)氣,分別取1mL進(jìn)樣,測量峰高及保留時間。每個濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值,以四氯乙烯的含量對峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時間為定性指標(biāo)。
  A5.3 樣品分析
  A5.3.1 對照試驗(yàn):將活性炭管帶至現(xiàn)場,隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室,照樣品分析,作為空白對照。
  A5.3.2 樣品處理:把樣品管進(jìn)氣口與100mL注射器相聯(lián),放在熱解吸裝置上,用氮?dú)庖?0~60mL/min速度,于250℃解吸,解吸氣體積為100mL。
  A5.3.3 測定:
  取1mL解吸氣進(jìn)樣,用保留時間定性,峰高定量,色譜圖見圖A1。
  

  圖1 四氯乙烯色譜圖
  A6 計算
  X=C/V0×100……………………(A1)
  式中:X——空氣中四氯乙烯的濃度,mg/m3
  C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得四氯乙烯的濃度μg/mL;
  V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。
  A7 注意事項
  A7.1 當(dāng)四氯乙烯濃度為0.175,0.350,0.700,1.75μg/mL時變異系數(shù)分別為4.1%,4.5%,2.8%和2.1%,100mg活性炭管試驗(yàn)的穿透容量大于43mg。
  A7.2 活性炭管幾乎吸附所有有機(jī)蒸氣,在采樣后應(yīng)立即用塑料帽套緊兩端以防污染,在室溫下保存14天未見樣品損失,一般情況下盡快分析。
  A7.3 在應(yīng)用熱解吸方法時,需先試驗(yàn)解吸效率,解吸效率在75%以上時方可應(yīng)用。本研究解吸效率為87.5%~94.4%。
  附加說明:
  本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
  本標(biāo)準(zhǔn)由北京市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草,由北京市海淀區(qū)衛(wèi)生防疫站協(xié)作起草。
  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人戴日英。
  本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
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