附錄A
氣相色譜法
(補(bǔ)充件)
A1 原理
空氣中抽余油經(jīng)聚乙二醇6000柱分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,峰高定量。
本法的檢測(cè)限為3×10-3μg(直接進(jìn)樣1mL空氣樣品)。
A2 儀器
A2.1 注射器:50mL,1mL。
A2.2 微量注射器:1μL。
A2.3 標(biāo)樣配氣瓶:1000mL玻璃鹽水瓶。
A2.4 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
A3 試劑
A3.1 正己烷:色譜純。
A3.2 聚乙二醇6000色譜固定液。
A3.3 6201紅色擔(dān)體:60-80目。
A3.4 抽余油。
A4 采樣
取50mL注射器,在采樣地點(diǎn)用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次,然后抽取20mL空氣,套上橡皮帽,并將注射器垂直放置于40℃恒溫培養(yǎng)箱中,保溫10min后即可分析。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。聚乙二醇6000∶6201擔(dān)體=5∶100,柱溫:50℃;
b. 汽化室溫度:150℃;
c. 檢測(cè)室溫度:150℃;
d. 載氣(氮?dú)?:25mL/min。
A5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用1μL微量注射器準(zhǔn)確量取一定量的抽余油(于20℃時(shí)1μL抽余油重約0.7-0.8mg)注入已恒溫40℃的1000mL配氣瓶中,配成一定濃度的抽余油標(biāo)準(zhǔn)氣體(0.03,0.3,3μg/L)。分別取1mL進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高平均值,以抽余油含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A5.3 樣品分析
取1mL空氣樣品進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高定量。
A6 計(jì)算
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所、北京市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人鐘寶珍、孫豁、陳彬武、高星。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。