附錄A
紫外分光光度法
(補(bǔ)充件)
A1 原理
三甲苯磷酸酯的醇溶液加堿后于60℃水浴中水解30min,然后于238nm處測(cè)定其水解甲酚,其濃度在0-100μg時(shí)與吸光度成直線。
A2 儀器
A2.1 空氣采樣儀。
A2.2 金屬濾膜采樣夾。
A2.3 紫外分光光度計(jì)。
A3 試劑
A3.1 1%氫氧化鉀溶液(分析純)。
A3.2 吸收液:95%乙醇∶1%氫氧化鉀溶液(A3.1)=2∶3。
A3.3 三甲苯磷酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:儲(chǔ)備液——于50mL容量瓶中加入適量三甲苯磷酸酯,精確稱重后,用95%乙醇加至刻度,搖勻。計(jì)算1mL中含量。應(yīng)用液——吸取上述儲(chǔ)備液一定量,用95%乙醇稀釋至刻度,配成1mL=100μg的三甲苯磷酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液。
A4 采樣
用空氣采樣儀與金屬濾膜采樣夾(間隔放置二張濾膜)相接,在現(xiàn)場(chǎng)以30L/min的速度采集空氣300-600L。
A5 分析步驟
A5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL(其相應(yīng)含量為0,20,40,60,80,100μg),分別置于帶塞的試管中,各管用95%乙醇加至2mL,再加1%氫氧化鉀溶液3mL。置于60℃水浴中,加溫30min。取出,冷卻后,于波長(zhǎng)238nm處以吸收液作空白調(diào)零后,依次記錄不同含量的吸光度值,并以此為橫、縱坐標(biāo)劃出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A5.2 樣品分析
將采樣后的濾膜(聚氯乙烯等)分別小心置于帶塞的試管中,加入95%乙醇10mL,振搖150次左右。然后由各管取出2mL,分別放入帶塞的試管中,加入1%氫氧化鉀溶液3mL,于60℃水浴中水解30min,取出,冷卻后于波長(zhǎng)238nm處用吸收液作空白,調(diào)節(jié)零點(diǎn)后,讀數(shù)。查標(biāo)準(zhǔn)曲線或用標(biāo)準(zhǔn)管讀數(shù)計(jì)算。
A6 計(jì)算
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人金耀球、朱明社。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。