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車間空氣中硫酸二甲酯衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo) 準(zhǔn) 號(hào): GB16246-1996
替代情況: 替代 $False$
發(fā)布單位: 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局
起草單位: 黑龍江省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所、齊齊哈爾市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治所和本溪市職業(yè)病防治院
發(fā)布日期:
實(shí)施日期:
>
更新日期: 2007年10月04日
前言
  本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)、現(xiàn)場(chǎng)勞動(dòng)衛(wèi)生學(xué)調(diào)查和流行病學(xué)調(diào)查并參考國(guó)外職業(yè)接觸限值資料首次制訂的,為作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境監(jiān)測(cè)及衛(wèi)生監(jiān)督使用的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
  本標(biāo)準(zhǔn)從1996年9月1日起實(shí)施。
  本標(biāo)準(zhǔn)附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
  本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
  本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:黑龍江省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所。參加起草單位;齊齊哈爾市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治所和本溪市職業(yè)病防治院。
  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊蔭森、慈杰元、劉福環(huán)、張家儒、張惠泉。
  本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
  1 范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中硫酸二甲酯的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用硫酸二甲酯的各類企業(yè)。
  2 衛(wèi)生要求
  車間空氣中硫酸二甲酯最高容許濃度為0.5mg/m3(皮)。
  3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
  本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法,見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。
  附錄A
 ?。?biāo)準(zhǔn)的附錄)
  氣相色譜法
  A1 原理
  利用硅膠管采集空氣中的硫酸二甲酯(DMS)用亞硝酸鈉于室溫下將DMS轉(zhuǎn)化為硝基甲烷,取轉(zhuǎn)化后溶液進(jìn)樣,經(jīng)GDX-102色譜柱分離后用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
  A2 儀器
  A2.1 硅膠采樣管:用長(zhǎng)80mm,內(nèi)徑3.5~4.0mm的玻璃管,前段裝100mg,后段裝50mg,40~60目的硅膠,管的兩端及中間用聚氨酸泡沫塞好,兩端套上塑料帽。
  A2.2 采氣泵:0~1L/min。
  A2.3 注射器:微量注射器。
  A2.4 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。1ng硫酸二甲酯給出的信噪比不低于3∶1。
  色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。
  GDX-102固定相。
  柱溫:140℃。
  氣化室溫度:160℃。
  檢測(cè)室溫度:150℃。
  載氣(氮?dú)猓?20mL/min。
  A3 試劑
  A3.1 轉(zhuǎn)化劑:3%亞硝酸鈉水溶液。
  A3.2 GDX-102型高分子多孔小球色譜固定相,40~60目。
  A3.3 DMS標(biāo)準(zhǔn)溶液:于25mL容量瓶中加入10mL轉(zhuǎn)化劑,準(zhǔn)確稱量,加入3滴DMS再稱重,兩次差即為DMS的質(zhì)量。加轉(zhuǎn)化劑至刻度,計(jì)算1mL溶液中DMS的含量,臨用前用轉(zhuǎn)化劑稀釋成40~200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(該液室溫放置可保存1d,冰箱中可保存3d)。
  A4 采樣
  在采樣地點(diǎn)除去采樣管兩端塑料帽,垂直放置,以0.5L/min的速度采集10L空氣,采樣后將管的兩端套上塑料帽帶回實(shí)驗(yàn)分析。
  A5 分析步驟
  A5.1 對(duì)照試驗(yàn):同采樣。在現(xiàn)場(chǎng)除去采樣管兩端塑料帽,但不抽取空氣。將樣品與對(duì)照管分別存放,記錄現(xiàn)場(chǎng)的溫度和氣壓。
  A5.2 樣品處理:將前后兩段硅膠及泡沫分別倒入具塞試管中,加轉(zhuǎn)化劑0.5mL,加塞后于室溫條件下放置1h。
  A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取含量40,80,120,160,200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL于具塞試管中,分別加入100mg硅膠及兩小塊泡沫塑料,加塞,在室溫(25℃左右)條件下放置1h,取5μL進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定6次,取峰高均值與對(duì)應(yīng)的DMS含量作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  A5.4 測(cè)定
  在標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定的同樣條件下,測(cè)定樣品和空白對(duì)照,各進(jìn)樣5μL;以測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得DMS的含量(μg)。
  A6 計(jì)算
  A6.1 按式(A1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積V0。
  

  式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L;
  V——采樣體積,L;
  p——采樣場(chǎng)所的大氣壓力,kPa;
  t——采樣場(chǎng)所的氣溫,℃。
  A6.2 按式(A2)計(jì)算空氣中DMS的濃度。
  

  式中:c——空氣中DMS的濃度,mg/m3;
  m1、m2——分別為前后段硅膠上測(cè)得的DMS含量,μg;
  V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。
  A7 說(shuō)明
  A7.1 本法的檢出限為0.01μg/mL。
  A7.2 采集的DMS樣品在室溫下可放置7d。
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