1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中丙烯酸的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用丙烯酸的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中丙烯酸的最高容許濃度為6mg/m
3(皮)。
3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
采用氣相色譜測(cè)定方法[見(jiàn)附錄A(補(bǔ)充件)]。
附錄A
氣相色譜法
?。ㄑa(bǔ)充件)
A1 原理
用硅膠管采集空氣中的丙烯酸,用丙酮解吸,經(jīng)FFAP-H
3PO
4-Chromosorb W AW-DMCS柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
A2 儀器
A2.1 硅膠管,用長(zhǎng)100mm,內(nèi)徑4mm的玻管,前段裝300mg,后段裝150mg20~40目硅膠,兩端和中間用脫脂棉固定或隔開(kāi),兩端用塑料帽封閉。
A2.2 大氣采樣器,流量0~1L/min。
A2.3 微量注射器,1μL,10μL。
A2.4 具塞比色管,10mL。
A2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
色譜柱:柱長(zhǎng)1.5m,內(nèi)徑3mm,玻璃柱。
FFAP∶H
3PO
4∶Chromosorb W AW-DMCS=3∶0.5∶100
柱溫:120℃
汽化室溫度:200℃
檢測(cè)室溫度:200℃
載氣(氮?dú)猓?5mL/min。
A3 試劑
A3.1 硅膠,20~40目,微球型,粗孔硅膠于燒杯中,加1∶1硫酸硝酸混合液至高過(guò)硅膠表面1~2cm,置沸水浴中煮沸4h,待冷卻后棄去酸層,用自來(lái)水洗去酸液,再用蒸餾水多次洗滌,至無(wú)硫酸根離子為止,洗好的硅膠在110℃烘干,360℃活化3h,取出放在干燥器中備用。
A3.2 丙酮。
A3.3 丙烯酸,色譜純。
A3.4 磷酸。
A3.5 FFAP,色譜固定液。
A3.6 ChromosorbW AW-DMCS擔(dān)體,60~80目。
A4 采樣
在采樣地點(diǎn)打開(kāi)硅膠管,150mg端接采樣泵,垂直放置,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。
A5 分析步驟
A5.1 對(duì)照試驗(yàn)
同采樣,在現(xiàn)場(chǎng)打開(kāi)硅膠管,但不抽取空氣。將樣品管與對(duì)照樣品管分別存放,記錄現(xiàn)場(chǎng)的溫度和壓力。
A5.2 樣品處理
將樣品管和對(duì)照管中的兩段硅膠分別倒入具塞比色管中,加0.6mL丙酮振搖,浸泡30min。
A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
在25mL量瓶中加入10mL丙酮,準(zhǔn)確稱量,加入2滴丙烯酸,再準(zhǔn)確稱量,兩次重量之差即為丙烯酸的量,加丙酮至刻度,混勻,計(jì)算1mL溶液中丙烯酸含量,此液為儲(chǔ)備液,冰箱內(nèi)保存。臨用時(shí)取儲(chǔ)備液用丙酮稀釋成1mL含0,0.25,0.50,0.75,1.0mg丙烯酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取2μL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣,相當(dāng)于進(jìn)入0.5,1.0,1.5,2.0μg丙烯酸,每個(gè)濃度重復(fù)三次,以峰高的平均值與相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A5.4 測(cè)定
取2μL樣品溶液進(jìn)樣,保留時(shí)間定性,峰高定量,色譜圖見(jiàn)下圖。
A6 計(jì)算
X=(C
1+C
2)/V
0×300……………………(A1)
式中:X——空氣中丙烯酸濃度,mg/m
3;
C
1、C
2——分別為前后段硅膠解吸溶液中所取樣品中的丙烯酸含量,μg;
V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。
丙烯酸色譜圖
A7 說(shuō)明
A7.1 本法檢測(cè)限為4.2×10
-1μg(進(jìn)樣2μL液體樣品),當(dāng)丙烯酸濃度為0.89,1.79,2.69μg/2μL,其變異系數(shù)分別為12.0%,12.6%,3.4%。
A7.2 硅膠管采集丙烯酸,用丙酮解吸,當(dāng)丙烯酸含量為0.2~0.8mg時(shí),其解吸效率為78.1%~101.3%。其穿透容量為39.3mg/300mg硅膠。
A7.3 采集的丙烯酸樣品在常溫下至少可以保存15天,其回收率仍在96%以上。
A7.4 丙酮易揮發(fā),夏季分析樣品時(shí),需將解吸后的樣品管放在冰浴中低溫進(jìn)樣。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由哈爾濱醫(yī)科大學(xué)負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王秀玲、趙有業(yè)、梁祿。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。