附錄A
氣相色譜法(補(bǔ)充件)
A.1 原理
空氣中百菌清用濾紙采集后,以丙酮溶出,經(jīng)氟橡膠Ⅱ和1,2-丙二醇己二酸聚酯柱分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
本法檢測(cè)限為0.2μg(進(jìn)樣2.0μL液體樣品)。
A.2 儀器
A.2.1 粉塵采樣器。
A.2.2 濾料:中速定量濾紙。采樣速度15-20L/min時(shí),阻力不大于1.9998kPa。
A.2.3 調(diào)溫減壓干燥箱。
A.2.4 微量注射器:10μL。
A.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
A.3 試劑
A.3.1 百菌清:含量在98%以上。
A.3.2 丙酮:分析純,重蒸餾。
A.3.3 氟橡膠Ⅱ色譜固定液。
A.3.4 1,2-丙二醇己二酸聚酯色譜固定液。
A.3.5 101白色擔(dān)體:60-80目。
A.4 采樣
將濾紙裝入粉塵采樣夾頭中,以15-20L/min的速度抽取500L空氣。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長(zhǎng)1m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。
氟橡膠Ⅱ∶1,2-丙二醇己二酸聚酯∶101擔(dān)體=5∶4∶100。
柱溫:180℃。
b. 汽化室溫度:240℃;
c. 檢測(cè)室溫度:250℃;
d. 載氣(氮?dú)?:45mL/min。
A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取百菌清25,50,100,200,400mg,分別用丙酮配成100mL溶液,各取2mL進(jìn)樣,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值,以百菌清的含量對(duì)峰高作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A.5.3 樣品分析
將采樣濾紙放在50mL燒杯中,加入100mL丙酮浸泡20min,浸泡時(shí)經(jīng)常攪動(dòng)濾紙,將浸液傾入蒸發(fā)皿中,再用30mL丙酮分3次洗滌濾紙及燒杯,洗液合并傾入蒸發(fā)皿,將蒸發(fā)皿放入50℃恒溫真空干燥箱中,抽真空到真空表指針達(dá)101.32kPa,維持15min左右,將丙酮蒸干,再用約8mL丙酮分4次溶解殘?jiān)_洗蒸發(fā)皿,洗液合并注入10mL小燒杯中,用同樣方法蒸干。用丙酮定容為0.5mL,取2.0μL進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高定量。
A.6 計(jì)算
X=C×250/V0 .........(A1)
式中:X——空氣中百菌清的濃度,mg/m3;
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的樣品中百菌清含量,μg;
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
A.7 注意事項(xiàng)
A.7.1 丙酮必須經(jīng)過(guò)重蒸餾。
A.7.2 樣品處理時(shí),蒸發(fā)溫度不可超過(guò)50℃。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由湖南醫(yī)學(xué)院衛(wèi)生系負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王翔樸。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。