1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中硝化甘油最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用硝化甘油的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中硝化甘油最高容許濃度為1mg/m³（皮）。
　　3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法〔見(jiàn)附錄A（補(bǔ)充件）〕和鹽酸萘乙二胺比色法〔見(jiàn)附錄B（補(bǔ)充件）〕。
　　附錄A
　　氣相色譜法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　空氣中硝化甘油經(jīng)GDX—103吸附，用無(wú)水乙醇解吸，OV—17色譜柱分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A2 儀器
　　A2.1 采樣管：在長(zhǎng)10cm、內(nèi)徑4mm的硬質(zhì)玻璃管中，分前后兩段裝入40～60目GDX—103，前段100mg，后段50mg，中間用玻璃棉隔開(kāi)，兩端用玻璃棉固定，套上塑料帽備用或熔封后保存。
　　A2.2 采樣泵，0～1.5L/min。
　　A2.3 微量進(jìn)樣器，10μL，1μL。
　　A2.4 具塞試管，5mL。
　　A2.5 氣相色譜儀，⁶³Ni電子捕獲檢測(cè)器.
　　色譜柱：柱長(zhǎng)1.1m，內(nèi)徑3.2mm，玻璃柱。
　　OV—17∶shimalite W（AW-DMCS）擔(dān)體=1.5∶100
　　柱溫：155℃
　　汽化室溫度：160℃。
　　檢測(cè)室溫度：310℃。
　　載氣（氮?dú)猓?00mL/min。
　　A3 試劑
　　A3.1 硝化甘油：純品，色譜鑒定無(wú)雜峰。
　　A3.2 無(wú)水乙醇，分析純。
　　A3.3 GDX—103∶高分子多孔微球，40～60目。用前取一定量于具塞三角瓶中，加無(wú)水乙醇高過(guò)2～3cm，浸泡30min（中間振搖數(shù)次），過(guò)濾。如此重復(fù)3遍，經(jīng)測(cè)定過(guò)濾后的無(wú)水乙醇中無(wú)雜峰干擾后，于102～105℃干燥25min，裝入玻璃或塑料瓶?jī)?nèi)，密封備用。
　　A3.4 OV—17，色譜固定液。
　　A3.5 shimalite W（AW—DMCS）擔(dān)體，80～100目。
　　A4 采樣
　　在采樣現(xiàn)場(chǎng)打開(kāi)采樣管，將采樣管50mg端接采樣泵并垂直放置，以0.5L/min的速度抽取5L空氣。采樣后將管的兩端套緊塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
　　A5 分析步驟
　　A5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將未采樣的GDX—103采樣管（A2.1）按A5.2的處理方法同樣處理，作為空白對(duì)照。
　　A5.2 樣品處理：將前段及后段GDX—103分別倒入具塞試管（A2.4）中，加1mL無(wú)水乙醇，立即加塞，放置30min（中間振搖數(shù)次）后分析。
　　A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取5～10mL無(wú)水乙醇放入25mL量瓶中，準(zhǔn)確稱量。再用1mL干燥的吸管，以食指緊按上口，通過(guò)掩蓋硝化甘油的水層，插入硝化甘油層內(nèi)，放開(kāi)食指吸取一定量硝化甘油，取出吸管用濾紙擦干管壁的液體，并棄去吸管尖端的1～2滴，然后放入己稱重的25mL量瓶中2～3滴，迅速在天平上稱其增重，再用乙醇稀釋至刻度，配成硝化甘油標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用時(shí)用無(wú)水乙醇稀釋成濃度為1.0，2.5，5.0，10.0，20.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，取1μL進(jìn)樣。每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值，以硝化甘油含量對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
　　A5.4 測(cè)定：抽取A5.2處理后的解吸液1μL進(jìn)樣，以峰高定量。
　　A6 計(jì)算
　　X=（C₁+C₂）/V₀………………（A1）
　　式中：X——空氣中硝化甘油的濃度，mg/m³；
　　C₁+C₂——分別為所取前段和后段GDX—103解吸液中硝化甘油的含量，μg；
　　V₀——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
　　A7 說(shuō)明
　　A7.1 本法的檢測(cè)限為1×10^-4μg（進(jìn)樣1μL液體樣品）。當(dāng)硝化甘油含量為1.0，2.5，5.0，10.0，20.0μg/mL時(shí)，其變異系數(shù)分別為5.75%，4.24%，3.20%，2.86%，2.69%。
　　A7.2 本法的穿透容量大于0.6mg。
　　A7.3 用無(wú)水乙醇作解吸劑解吸效率為96.65%～104.18%。當(dāng)硝化甘油濃度在0.27～5.33mg/m³時(shí)，其采樣效率為97.7%～100%。
　　A7.4 采樣后采樣管兩端必須密封，防止污染。一般在室溫下可放置7天。
　　A7.5 硝化甘油為烈性炸藥，采樣動(dòng)力必須防爆，標(biāo)準(zhǔn)品要細(xì)心操作，妥善保管。
　　附錄B
　　鹽酸萘乙二胺比色法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　B1 原理
　　硝化甘油被乙醇吸收后，加堿皂化，其水溶液中亞硝堿酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色，比色定量。
　　B2 儀器
　　B2.1 多孔玻板吸收管。
　　B2.2 防爆抽氣機(jī)。
　　B2.3流量計(jì)，0～1L/min。
　　B2.4 具塞比色管，25mL。
　　B2.5 水浴鍋。
　　B2.6 分光光度計(jì)。
　　B3 試劑
　　B3.1 吸收液：95%（V/V）乙醇。
　　B3.2 氫氧化鉀溶液：150g/L。
　　B3.3 鹽酸溶液：1+6。
　　B3.4 顯色劑
　　甲液：稱取5g對(duì)氨基苯磺酸，溶解在350mL鹽酸溶液中（B3.3），用雙蒸水稀釋至500mL。
　　乙液：稱取0.5g鹽酸萘乙二胺溶于500mL雙蒸水中，貯存于棕色瓶中，于冰箱內(nèi)保存可穩(wěn)定1月。
　　臨用前將甲液與乙液等體積混合，此時(shí)溶液應(yīng)為無(wú)色，否則重新配制。
　　B3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取5～10mL乙醇，放入50mL量瓶中，在天平上稱量，用吸管以食指緊接上口，使吸管尖部通過(guò)水層插入硝化甘油層，放開(kāi)食指，吸取一定量硝化甘油，取出吸管，用濾紙擦去管尖部液體，往已稱量好的量瓶中放入2～3滴硝化甘油，再次稱量，兩次稱量之差，即為硝化甘油的重量，然后用乙醇稀釋至刻度，計(jì)算出每毫升所含硝化甘油的微克數(shù)。臨用前用乙醇稀釋成1mL含有10μg硝化甘油的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
　　B4 采樣
　　用盛有10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度抽取5L空氣。
　　B5 分析步驟
　　B5.1 對(duì)照試驗(yàn)：同采樣，將吸收管裝好吸收液帶至現(xiàn)場(chǎng)，但不抽取空氣，照樣品分析。
　　B5.2 樣品處理：取5.0mL樣品吸收液，放入25mL比色管中。
　　B5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7只25mL比色管，按表B1 配制標(biāo)準(zhǔn)管。
　　表B1 硝化甘油標(biāo)準(zhǔn)管的配制
　　
　　向標(biāo)準(zhǔn)管中加入0.5mL氫氧化鉀溶液（B3.2），放入70℃水浴上皂化15min，取出冷卻至室溫后，各加3mL顯色劑（B3.4），并用雙蒸水稀釋至刻度，搖勻，放置10min后用10mm比色杯于波長(zhǎng)540nm下進(jìn)行比色定量。以硝化甘油的含量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　B5.4測(cè)定：樣品管操作同標(biāo)準(zhǔn)管，比色后由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出硝化甘油的含量。
　　B6 計(jì)算
　　X=2C/V₀……………………（B1）
　　式中：X——空氣中硝化甘油的濃度，mg/m³；
　　C——所取樣品溶液中硝化甘油的含量，μg；
　　V₀——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
　　B7 說(shuō)明
　　B7.1 本法的檢測(cè)限為1μg/25mL，當(dāng)硝化甘油含量為1，2，5，10，20，30μg/25mL時(shí)，變異系數(shù)分別為7.8%，6.4%，4.2%，1.8%，1.6%及1.7%。
　　B7.2 串連兩支各盛10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度采樣10min，當(dāng)空氣中硝化甘油濃度在0.15～3.19mg/m³時(shí)，前管的采樣效率為92.2%～100.0%，平均98.4%。故可不必串連兩支吸收管采樣。
　　B7.3被測(cè)空氣中若有NO₂共存時(shí)，干擾測(cè)定，可在比色管中預(yù)先加入50.0g/L氨基磺酸銨溶液0.5mL，即可排除。
　　B7.4 硝化甘油為烈性炸藥，在有硝化甘油的車間內(nèi)，禁止用非防爆的電動(dòng)抽氣機(jī)采樣，標(biāo)準(zhǔn)樣品要細(xì)心操作，妥善保管。

　　附加說(shuō)明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由兵器工業(yè)衛(wèi)生研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馮養(yǎng)正、張慧敏。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。