1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了車間空氣中久效磷的最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產和使用久效磷的企業(yè)、單位。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中久效磷最高容許濃度為0.01mg/m
3(皮)。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法。見附錄A(補充件)。
4 監(jiān)督執(zhí)行
各級衛(wèi)生監(jiān)督機構負責本標準的執(zhí)行。
附錄A
氣相色譜法
(補充件)
A1 原理
A1.1 空氣中久效磷經OV-210柱分離后,用火焰光度檢測器檢測,保留時間定性,峰高定量。
A1.2 本法檢測限為1μg/mL。
A2 儀器
A2.1 采樣管(內徑6mm、長10cm玻璃管)內裝兩段活化硅膠(20~40目,前段400mg,后段100mg),前端及中間以玻璃棉阻隔,后端用泡沫塑料固定。
A2.2 微量注射器,10μL。
A2.3 K—D濃縮管。
A2.4 液體快速混合器。
A2.5 大氣采樣器(流量0~2L/min)。
A2.6 氣相色譜儀,火焰光度檢測器,526nm濾光片。
A3 試劑
A3.1 OV—210固定液。
A3.2 Gas chrom Q擔體,60~80目。
A3.3 丙酮,分析純。
A3.4 久效磷(純度99.8%)。
A4 采樣
去掉硅膠采樣管兩端塑料帽,與大氣采樣器相接,以1L/min采樣100min,蓋好采樣管塑料帽。在37℃以下9天內穩(wěn)定。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a.色譜柱:柱長0.8m,內徑3mm,玻璃柱,0V-210∶Gas chromQ擔體=2∶100,柱溫190℃;
b.汽化室溫度230℃;
c.檢測室溫度230℃
d.載氣(氮氣):90mL/min。
A5.2 標準曲線繪制
配制不同濃度久效磷水溶液(1~10μg/mL),進樣1~5μL。每個濃度進三針取平均峰高。以平均峰高與進樣量(ng)雙對數(shù)繪制標準曲線圖。
A5.3樣品分析
采樣管中硅膠分前后段各自收集,分別加2~3mL丙酮解吸兩次。將丙酮解吸兩次。將丙酮置于K-D濃縮管中70℃水浴濃縮至0.2mL。取1~5μL進樣,以保留時間定性,峰高定量。
A6 計算
式中:X——空氣中久效磷濃度,mg/m
3;
A,A
´——分別為硅膠前、后段解吸樣品進樣量,μL;
B,B
´——分別為硅膠前、后段解吸濃縮后定容體積,mL。
C,C
´——分別為硅膠前、后段久效磷色譜測測得量,ng;
V
0——采集氣體標準體積,L。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準由北京醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院負責起草。
本標準主要起草人張銑、阮永逍。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。