附錄A
氣相色譜法(補(bǔ)充件)
A.1 原理
空氣中氯乙醇經(jīng)活性炭吸附，以異丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸，經(jīng)FFAP色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，根據(jù)氯乙醇與內(nèi)標(biāo)物正十四碳烷峰高比定量。
本法的檢測限為2×10-3μg/2μL。
A.2 儀器
A.2.1 活性炭采樣管：長10cm、內(nèi)徑4mm的玻璃管，內(nèi)裝活性炭100mg，兩端用少許玻璃棉堵塞，管口用火焰封閉。
A.2.2 個(gè)體采樣器。
A.2.3 微量注射器：5μL。
A.2.4 氣相色譜儀、氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 氯乙醇：化學(xué)純，經(jīng)重蒸餾。
A.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用異丙醇作溶劑配成80mg/mL氯乙醇貯備液，冰箱內(nèi)保存，臨用前稀釋成不同濃度。
A.3.3 FFAP色譜固定液。
A.3.4 chromosorb W-AW擔(dān)體：60－80目。
A.3.5 活性炭：色譜純，20－40目。
A.3.6 正十四碳烷：色譜純(內(nèi)標(biāo)物)。
A.3.7 異丙醇：色譜純。
A.3.8 二硫化碳：分析純。
A.3.9 解吸劑：為含有5%異丙醇、0.05%正十四碳烷的二硫化碳溶液。
A.4 采樣
在采樣點(diǎn)將活性炭采樣管兩端鋸開，以0.4L/min流速采氣20L后，套上塑料帽。同時(shí)記錄溫度和氣壓，管內(nèi)活性炭應(yīng)在7天內(nèi)轉(zhuǎn)移到解吸劑中，冰箱保存。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱：長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，F(xiàn)FAP∶chromosorb W-AW擔(dān)體=10∶100。柱溫：130℃；
b. 汽化室溫度：145℃；
c. 檢測室溫度：195℃；
d. 載氣(氮?dú)?：28mL/min。
A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取4支2mL具塞比色管，各加100mg活性炭，分別用微量注射器注入0.25，0.50，1.00，4.00μL氯乙醇貯備液，放置過夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0.5mL解吸劑(上述溶液分別相當(dāng)于0.04，0.08，0.16，0.64μg/μL的標(biāo)準(zhǔn)溶液)。30min后每個(gè)濃度取2μL進(jìn)樣，重復(fù)3次，用保留時(shí)間定性，取峰高均值，用氯乙醇與正十四碳烷的濃度比對其峰高比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A.5.3 樣品分析
將采樣管內(nèi)活性炭移于2mL比色管中，分別加0.5mL解吸劑，以下操作與標(biāo)準(zhǔn)曲線同，根據(jù)氯乙醇與正十四碳烷峰高比由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度比進(jìn)行氯乙醇定量。
A.6 計(jì)算
X=C／V0 ..........(A1)
式中：X——空氣中氯乙醇濃度，mg/m3；
C——為活性炭解吸下的氯乙醇量(等于從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氯乙醇與正十四碳烷濃度比乘190)，μg；
V0 ——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
A.7 注意事項(xiàng)
A.7.1 對穩(wěn)定性好的氣相色譜儀，可采用外標(biāo)法。
A.7.2 為避免二硫化碳危害，解吸劑配制與加入均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省勞動(dòng)衛(wèi)生研究所和上海市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉積善、付慰祖。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
