1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中乙胺的最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用乙胺的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中乙胺最高容許濃度為18mg/m³。
　　3 監(jiān)測檢驗方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法和重氮鹽比色法。
　　見附錄A、B（補(bǔ)充件）。
　　附錄A
　　氣相色譜法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　將空氣中乙胺采集在硅膠管中，用稀硫酸解吸，經(jīng)聚乙二醇20M、氫氧化鉀柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。
　　A2 儀器
　　A2.1 硅膠采樣管：長10cm，內(nèi)徑4cm，內(nèi)裝兩段硅膠，前段200mg，后段100mg，中間隔玻璃棉，兩端用玻璃棉固定，玻璃管兩端用火熔封。
　　A2.2 大氣采樣器。
　　A2.3 微量注射器，100μL。
　　A2.4 電動振蕩機(jī)。
　　A2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
　　色譜條件
　　a.色譜柱：柱長3m，內(nèi)徑3mm，玻璃柱。聚乙二醇20M∶氫氧化鉀∶Chromosorb 103（60～80目）=2∶1∶100，柱溫：125℃。
　　b.汽化室溫度：200℃。
　　c.檢測室溫度：200℃。
　　d.載氣（氮?dú)猓?00mL/min。
　　A3 試劑
　　A3.1 無水乙胺，99%，分析純。
　　A3.2 硅膠：原色硅膠粉碎過篩，選20～40目的硅膠用去離子水洗滌數(shù)次，傾出洗液，110℃干燥，在340℃活化3h。
　　A3.3 聚乙二醇20M，色譜固定液。
　　A3.4 Chromosorb103，60～80目。
　　A3.5 去離子水或重蒸餾水。
　　A3.6 0.1mol/L硫酸溶液。
　　A3.7 0.25mol/L氫氧化鈉溶液。
　　A4 采樣
　　在采樣地點(diǎn)除去硅膠采樣管兩端封口，并垂直放置，以500mL/min的速度采集30L現(xiàn)場空氣，套上橡皮帽，帶回實驗室分析。
　　A5 分析步驟
　　A5.1 對照試驗
　　在采樣地點(diǎn)，用硅膠采樣管同樣品操作，但不抽空氣。
　　A5.2 樣品處理
　　將采集管前后兩段硅膠分別倒入10mL具塞比色管中，各加1.0mL 0.1mol/L硫酸，塞緊，用振蕩器振搖60min。
　　A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
　　在10mL容量瓶中，加入少量0.1mol/L硫酸，準(zhǔn)確稱量，然后滴入適量無水乙胺，再稱量后配成一定濃度的貯備液。使用前取一定量的貯備液，用0.1mol/L硫酸和0.25mol/L氫氧化鈉各1份稀釋成0.0，130.0，260.0，650.0和1300.0μg/mL的乙胺標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各取4μL進(jìn)樣，測量保留時間及峰高，每個濃度重復(fù)3次，取峰高平均值，以乙胺含量對峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保留時間為定性指標(biāo)。
　　A5.4 測定
　　取樣品溶液0.1mL加0.25mol/L氫氧化鈉0.1mL搖勻，立即取4μL進(jìn)樣，以保留時間定性，峰高定量。
　　A6 計算
　　X=2（C₁+ C₂）/A·V ₀×1000………………（A1）
　　式中：X——空氣中乙胺濃度，mg/m³。
　　C₁、C₂——分別為所取前后段硅膠解吸進(jìn)樣液中乙胺含量，μg；
　　A——進(jìn)樣體積，μL；
　　V ₀——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
　　A7 注意事項
　　A7.1 本法的檢測限為0.01μg（進(jìn)樣4μL樣品溶液）。
　　A7.2 硅膠管的平均穿透容量為3.7mg/100mg，采樣效率為99.5%，洗脫效率98.0%。
　　A7.3 當(dāng)二甲胺濃度大于乙胺濃度450倍時，兩者無法分離，氮、甲胺、乙醇、二乙胺、三乙胺等對測定無干擾。
　　A7.4 硅膠管采樣后，可室溫放置15天。
　　附錄B
　　重氮鹽比色法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　B1 原理
　　在pH8.5～9.0緩沖溶液中，乙胺與對硝基苯胺重氮鹽結(jié)合的產(chǎn)物顯紅色，溶液顏色的深淺在一定范圍內(nèi)與乙胺濃度成正比關(guān)系。
　　B2 儀器
　　B2.1 大型氣泡吸收管。
　　B2.2 大氣采樣器。
　　B2.3 具塞比色管，10mL。
　　B2.4 分光光度計。
　　B3 試劑
　　B3.1 吸收液：0.04mol/L鹽酸溶液。
　　B3.2 5g/L亞硝酸納溶液。
　　B3.3 1g/L對硝基苯胺鹽酸溶液：將0.1g對硝基苯胺溶于100mL 1.0mol/L鹽酸溶液中。
　　B3.4 200g/L氫氧化鈉溶液。
　　B3.5 對硝基苯胺重氮鹽溶液：向10mL預(yù)先冷至0～5℃的對硝基苯胺鹽酸溶液中加入1.0mL預(yù)先冷卻至0～5℃的亞硝酸鈉溶液，混勻，冷卻保存，臨用前配制。
　　B3.6 緩沖液：在80mL蒸餾水內(nèi)溶解4.08g磷酸氫二鉀和1.9g硼砂，用鹽酸調(diào)pH至8.5～9.0（酸度計測定），再用水稀釋至100mL。
　　B3.7 乙胺標(biāo)準(zhǔn)液：向已稱量并裝有0.04mol/L鹽酸溶液的稱量瓶中逐滴滴入99%無水乙胺溶液，配制成乙胺濃標(biāo)準(zhǔn)液，取此濃標(biāo)準(zhǔn)溶液用0.04mol/L鹽酸溶液稀釋成含乙胺10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。
　　B4 采樣
　　串聯(lián)兩支各盛10.0mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min的速度采集空氣樣品2.5L。
　　B5 分析步驟
　　B5.1 對照試驗：用串聯(lián)兩支盛10.0mL吸收液的大型氣泡吸收管，帶到采樣地點(diǎn)，同樣操作，但不抽空氣樣品。
　　B5.2 樣品處理：從前后管中各取1.0mL樣品液，分別加入4.0mL緩沖液，以下步驟與標(biāo)準(zhǔn)管相同。
　　B5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：按表B1配制標(biāo)準(zhǔn)管。
　　表B1 乙胺標(biāo)準(zhǔn)管的配制
　　
　　各管同時加入4.0mL緩沖液，0.5mL重氮鹽溶液，振搖混勻放置30min，加入1.0mL 200g/L氫氧化鈉溶液混勻，放置10min，于510nm下比色，以乙胺含量對吸光度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　B5.4 測定：將處理的樣品，同樣標(biāo)準(zhǔn)管測定。
　　B6 計算
　　X=10（C₁+C₂）/V₀……………………（B1）
　　式中：X——空氣中乙胺濃度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分別為前后采樣管所取樣品液中乙胺含量，μg；
　　V₀——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
　　B7 注意事項
　　B7.1 本法的檢測限為0.37μg/mL。
　　B7.2 當(dāng)乙胺含量為3.0μg時，40μg氨和60μg二乙氨對測定無干擾，但脂肪族伯胺對測定有干擾。
　　B7.3 需嚴(yán)格控制緩沖液的pH值和重氮鹽加入量，因?qū)︼@色反應(yīng)有很大影響。

　　附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王定國、劉莉萍、余英、鄭華。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。