附錄A
氣相色譜法 (補(bǔ)充件)
A.1 原理
空氣中1,2-二氯乙烷經(jīng)5%阿皮松L柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高(或峰面積)定量。
本法的檢測限為1×10-3μg(直接進(jìn)樣1mL空氣樣品)。
A.2 儀器
A.2.1 注射器,100mL,1mL。
A.2.2 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 1,2-二氯乙烷,色譜純。
A.3.2 阿皮松L,色譜固定液。
A.3.3 6201擔(dān)體,40-60目。
A.4 采樣
取100mL注射器經(jīng)氣密性檢查后,在采樣點(diǎn)用現(xiàn)場空氣抽洗3次,再抽取100mL空氣,套上橡皮帽,垂直放置冰壺內(nèi)帶回實(shí)驗(yàn)室,當(dāng)天分析。分析前將氣樣于80℃烘箱中加熱20min,然后放至室溫再進(jìn)行分析。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱,固定液與擔(dān)體配比(重量):阿皮松L∶6201擔(dān)體=5∶100,柱溫:80℃。
b. 汽化室溫度:室溫。
c. 檢測室溫度:120℃
d. 載氣(氮?dú)?:57mL/min。
A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
1,2-二氯乙烷采用50℃溫度下大注射器液體揮發(fā)配氣或動態(tài)配氣。1,2-二氯乙烷的含量(μg)與色譜峰高(mm)成良好的線性關(guān)系。
A.5.3 樣品分析
取1mL空氣樣品直接進(jìn)樣,用保留時間定性,峰高定量。
A.6 計(jì)算
X=C/V0×1000 .........(A1)
式中:X——空氣中1,2-二氯乙烷的濃度,mg/m3;
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的1,2-二氯乙烷含量,μg;
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的進(jìn)樣體積,mL。
A.7 注意事項(xiàng)
A.7.1 生產(chǎn)現(xiàn)場空氣中若有苯的存在,可干擾1,2-二氯乙烷的測定,則需選用10%聚乙二醇20M柱(1.5m×4m玻璃柱),柱溫為80℃,進(jìn)行分離測定。
A.7.2 1,2-二氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣的制備,也可選用負(fù)壓瓶一次性配氣,可減少稀釋誤差。
A.7.3 采集的空氣樣品應(yīng)放置在冰壺內(nèi)保存,在分析前需將樣品加熱,放至室溫后再進(jìn)行測定,因樣品保存時間長,濃度有所下降,故樣品應(yīng)盡快分析。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人沈惠麒、常元勛。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,原衛(wèi)生部、國家建委、國家計(jì)委、國家經(jīng)委、國家勞動總局發(fā)布的TJ36-79《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》表4中二氯乙烷最高容許濃度的規(guī)定作廢。