1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中硒最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用硒的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中硒最高容許濃度為0.1mg/m³。
　　3 監(jiān)測檢驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗(yàn)方法采用熒光測定法，見附錄A（補(bǔ)充件）。
　　附錄A
　　熒光測定方法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　空氣中硒采集在微孔濾膜上，濾膜樣品經(jīng)硝酸-高氯酸消解后，在酸性條件下硒與2，3-二氨基萘作用生成淺橙色熒光化合物，用環(huán)己烷萃取，根據(jù)熒光強(qiáng)度測定硒的含量。
　　A2 儀器
　　A2．1 采樣夾。
　　A2．2 濾料：微孔濾膜，孔徑0.8μm，直徑40mm。
　　A2．3 抽氣機(jī)。
　　A2．4 流量計(jì)，0~10L/min。
　　A2．5 錐形瓶或高型燒杯，50mL。
　　A2．6 小漏斗，直徑40mm。
　　A2．7 電熱板。
　　A2．8 具塞比色管，50mL。
　　A2．9 熒光分光光度計(jì)或熒光光度計(jì)，10mm比色杯。
　　激發(fā)光波長，378nm，狹縫10nm；
　　發(fā)射光波長，520nm，狹縫4nm。
　　A3 試劑
　　A3．1 去離子水或重蒸餾水。
　　A3．2 硝酸，ρ₂₀=1.42g/mL，優(yōu)級純。
　　A3．3 高氯酸，ρ₂₀=1.67g/mL，優(yōu)級純。
　　A3．4 鹽酸，ρ₂₀=1.8g/mL，優(yōu)級純。
　　A3．5 高氯酸-硝酸，1+9。
　　A3．6 鹽酸溶液，1+1。
　　A3．7 環(huán)己烷，優(yōu)級純。
　　A3．8 2，3-二氨基萘（DAN）溶液，0.1g/L，此溶液需在暗室中配制。稱取100mg分析純的二氨基萘于帶磨口塞的錐形瓶中，加入100mL0.1mol/L鹽酸，振搖15min至完全溶解，加入約20mL環(huán)己烷，振搖5min移入分液漏斗中，分層后，下層溶液再用環(huán)己烷萃取3~4次。直到環(huán)己烷中熒光雜質(zhì)降至最低為止。最后將下層溶液收集于棕色瓶中，可保存一年。
　　A3．9 乙二胺四乙酸（EDTA）二鈉溶液，74g/L。
　　A3．10 鹽酸羥胺溶液，10g/L。
　　A3．11 甲酚紅乙醇溶液，0.02g/L。稱取20mg甲酚紅，加入1mL0.05mol/L氫氧化鈉溶液，2mL乙醇加溫溶解，用20%乙醇稀釋100mL。
　　A3．12 氫氧化銨溶液，1+1。
　　A3．13 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取0.1634g亞硒酸溶于1L水中，此溶液1mL=0.1mg硒。臨用前用水稀釋成1mL=1.0μg硒的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
　　A4 采樣
　　將微孔濾膜安裝在采樣夾內(nèi)，以5L/min的速度采集75L空氣樣品。
　　A5 分析步驟
　　A5．1 對照試驗(yàn)：用未采過樣的微孔濾膜（A2.2），帶至現(xiàn)場，但不抽取空氣，操作同樣品處理，作為空白對照。
　　A5．2 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入50mL錐形瓶中，加入5mL高氯酸-硝酸（A3.5），放上小漏斗，放在電熱板上，加熱消解，溫度控制在130℃以下，直到冒高氯酸白煙，稍冷，用10mL水洗錐形瓶內(nèi)壁及小漏斗，再放到電熱板上，加熱5min，取下冷卻，定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中，并用水稀釋至20mL，供測定用。
　　A5．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取6支具塞比色管（A2.8），按表A1配制標(biāo)準(zhǔn)管。
　　表A1 硒標(biāo)準(zhǔn)管的配制。
　　
　　向各標(biāo)準(zhǔn)管中依次加入1mL EDTA二鈉溶液，1mL鹽酸羥胺溶液，2滴甲酚紅溶液（A3.11），用氨水及鹽酸（A3.6）調(diào)節(jié)pH至1.5~2.0，使溶液變?yōu)闇\橙色。于暗室中加入1.5mL DAN溶液，混勻，在沸水浴中煮沸5min，取出，用水冷卻。加入5ml環(huán)己烷，于旋渦混合器上振蕩2min，取出環(huán)己烷層，測定其熒光強(qiáng)度。以硒含量與對應(yīng)的熒光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　A5．4 樣品測定：從A5.2處理過的樣品中取出1mL于具塞比色管中，加入19mL水。以下按A5.3操作條件進(jìn)行測定，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中硒的含量。
　　A6 計(jì)算
　　X=20C/V₀……………………………………………（A1）
　　式中：X——空氣中硒的濃度，mg/m³；
　　C——測得樣品中硒的含量，μg；
　　V₀——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品體積，L。
　　A7 說明
　　A7．1 本法的檢測限為0.1μg/5mL，測定范圍為0.1~1μg/5mL。當(dāng)濃度為0.3，0.5，0.7μg//5mL時(shí)，變異系數(shù)分別為2.22%，2.40%，3.11%。
　　A7．2 本法的采樣效率為97.7%。采樣過程中要防止污染，不能在高濃度硒生產(chǎn)場所安裝濾膜，要保持采樣夾和鑷子等用具的清潔，采樣和采樣后的運(yùn)輸過程中要防止濾膜上粉塵脫落。
　　A7．3 采樣后將濾膜面朝里對折兩次，用清潔濾紙包好，置小塑料袋中放入盒內(nèi)保存。
　　A7．4 在本法條件下，100μg的Cu²⁺、Hg²⁺、As³⁺、Pb³⁺、Fe³⁺對測定無干擾。
　　A7．5 嚴(yán)格控制樣品的消化溫度及時(shí)間。

　　附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由上海市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人顧秋萍、李玉芬。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。