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四、試驗(yàn)準(zhǔn)備
試驗(yàn)用的玻璃器皿都用所選用溶劑清洗干凈。溶劑優(yōu)先選用正戊烷。當(dāng)環(huán)境溫度或海拔太高時(shí)，可用環(huán)戊烷或正己烷。再取10mL溶劑加入離心管中，取一張濾紙?jiān)谥行奶幾鲆粋€(gè)標(biāo)記，平放在250mL燒杯上。用注射器或移液管取出部分溶劑，然后把0.1mL滴加在濾紙上，直至總量為1.5mL。每次溶劑滴加在濾紙上的油漬直徑應(yīng)保持在32mL以內(nèi)。將揮發(fā)干燥的濾紙，對(duì)著明亮的白熾燈或窗戶射入的強(qiáng)日光觀察油漬是否存在。如果滴加1.5mL溶劑揮發(fā)后無(wú)油漬出現(xiàn)，則這種溶劑和玻璃器皿可以使用。如果有油漬出現(xiàn)，則表明玻璃器皿清洗不干凈或溶劑有污染。
五、試驗(yàn)步驟
1.殘留物的測(cè)定
用干冰調(diào)制冷劑溫度低于-55℃。冷卻盤(pán)管入口一端接在取樣管線上，用試樣吹掃取樣管線和盤(pán)管。再用試樣充分沖洗離心管后，加入有代表性試樣到100mL刻線處。立即用開(kāi)孔的軟木塞或疏松的脫脂棉團(tuán)塞在離心管口上，并插入銅絲。試驗(yàn)中如因崩沸而使試樣損失超過(guò)100mL時(shí)，則應(yīng)重新取樣試驗(yàn)。根據(jù)環(huán)境溫度和試樣種類，有時(shí)可人為地加熱促使試樣揮發(fā)。當(dāng)揮發(fā)停止，離心管溫度達(dá)到環(huán)境溫度，有殘留物存在時(shí)，則將離心管下端置于37.8℃水浴中，5min后記錄殘留物體積，讀準(zhǔn)至0.05mL。
2.R值(殘留物值)的計(jì)算
用測(cè)定的殘留物體積乘以200，此值即為試樣的R值。
3.油漬觀察值的測(cè)定
(1)在殘留物測(cè)定所述盛有殘留物的離心管中，用洗瓶加入所選用的溶劑，同時(shí)仔細(xì)沖洗離心管內(nèi)壁，使總體積為100mL。用注射器針頭或移液管小心地?cái)嚢杈鶆?。取一張濾紙?jiān)谥行奶幾鲆粋€(gè)標(biāo)記，平放在250mL燒杯上，用注射器或移液管吸取溶劑與殘留物混合液，以一定速度在濾紙標(biāo)記中心處滴加1.5mL，滴加速度應(yīng)使油漬直徑在32mm以內(nèi)。將揮發(fā)干燥的濾紙對(duì)著明亮的白熾燈或窗戶射入的強(qiáng)日光觀察，如果2min后不出現(xiàn)油漬，則停止試驗(yàn)；如果可以看到油漬，則另取一張濾紙逐次滴加0.1mL溶劑與殘留物混合液，記錄能使油漬持續(xù)存在2min所需溶劑與殘留物混合液體積，以毫升表示的此體積值即為油漬觀察值。
(2)在已規(guī)定了產(chǎn)品規(guī)格的情況下，可將溶劑與殘留物混合液連續(xù)地滴加在濾紙上，使滴加的體積等于產(chǎn)品規(guī)格中規(guī)定的數(shù)值。此時(shí)如果沒(méi)有持續(xù)的油漬出現(xiàn)，則試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告為合格。
(3)油漬試驗(yàn)應(yīng)在環(huán)境溫度高于4℃時(shí)進(jìn)行。如果需要在4℃或4℃以下進(jìn)行試驗(yàn)，則油漬持續(xù)時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)到10min。
4.O值(油值)計(jì)算
10除以按油漬觀察值測(cè)定的油漬觀察值，記錄此值為試樣的O值。如果像在五中3.(1)條中所述，已用了1.5mL溶劑與殘留物混合液，沒(méi)有油漬出現(xiàn)，則記錄O值為0。
六、結(jié)果判定及報(bào)出
1.重復(fù)性
由同一操作者使用相同試驗(yàn)儀器，在恒定的試驗(yàn)條件下，對(duì)同一試樣所測(cè)得的試驗(yàn)結(jié)果之差值，不應(yīng)超出下列數(shù)值：
R值范圍 重復(fù)性
0～20(不包含20) 5
20～40(不包含40) 10
40～60 20
O值范圍 重復(fù)性
0～20(不包含20) 4
20～40(不包含40) 6
40～100 8
2.再現(xiàn)性
由不同操作者在不同試驗(yàn)室，對(duì)同一試樣使用相同分析方法，所測(cè)得兩試驗(yàn)結(jié)果之差值，不應(yīng)超出下列數(shù)值：
R值范圍 再現(xiàn)性
0～20(不包含20) 10
20～40(不包含40) 10
40～60 30
O值范圍 再現(xiàn)性
0～20(不包含20) 6
20～40(不包含40) 8
40～100 12
3.結(jié)果報(bào)告
按照不同要求，試驗(yàn)結(jié)果可以用殘留物和油漬觀察值報(bào)告，也可以用R值和O值報(bào)告。
七、注意事項(xiàng)
(1)在調(diào)制冷劑及試樣收集過(guò)程中，要注意人身安全防護(hù)，配備相應(yīng)的安全操作工具及防護(hù)用品，防止發(fā)生凍傷事故。
(2)此試驗(yàn)操作應(yīng)在良好的通風(fēng)環(huán)境下進(jìn)行。
(3)所使用的溫度測(cè)量器具必須經(jīng)檢定且在有效期之內(nèi)。
