前言
本標準是根據(jù)毒理學(xué)實驗、現(xiàn)場勞動衛(wèi)生調(diào)查、流行病學(xué)調(diào)查資料及參考國外職業(yè)接觸限值首次制定的。為作業(yè)場所環(huán)境監(jiān)測及衛(wèi)生監(jiān)督使用的衛(wèi)生標準。
本標準從1996年9月1日起實施。
本標準的附錄A是標準的附錄。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準起草單位:浙江省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。
本標準主要起草人:沈蕓芝、袁學(xué)洪、樂俊儀、孫建析、楊校華。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責(zé)解釋。
1 范圍
本標準規(guī)定了車間空氣中氯化鋅(煙)的衛(wèi)生標準及其監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產(chǎn)和使用氯化鋅的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中氯化鋅(煙)的最高容許濃度為2mg/m
3;時間加權(quán)平均濃度為1 mg/m
3。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗采用火焰原子中及收光譜法,見附錄A(標準的附錄)。
附錄A
?。藴实母戒洠?BR> 車間空氣中氯化鋅的火焰原子吸收光譜法
A1 原理
用微孔濾膜采集氯化鋅(煙),然后溶解于酸性溶液中,在213.8nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收法定量測定氯化鋅的含量。
A2 儀器
A2.1 采樣夾。
A2.2 濾料:微孔濾膜,孔徑0.8μm,直徑40mm。
A2.3 采樣器,流量范圍0~10L/min。
A2.4 燒杯,50mL。
A2.5 具塞比色管或試管,10mL。
A2.6 原子吸收分光光度計,配備乙炔-空氣火焰燃燒裝置。
A2.7 鋅空心陰極燈。
A3 試劑
A3.1 去離子水:通過離子交換樹脂柱所得比電阻大于500kΩ·cm的水,或用全玻蒸餾器重蒸所得的水。
A3.2 鹽酸,ρ
20=1.18g/mL,高純。
A3.3 鹽酸溶液,1.2mol/L。
A3.4 鹽酸溶液,2+9.8。
A3.5 鋅標準溶液:精確稱取0.1000g金屬鋅(光譜純),溶于10mL鹽酸(A3.2)中,用水(A3.1)轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中,并稀釋到刻度。此溶液1mL=1.0mg鋅。臨用前用鹽酸溶液(A3.4)稀釋成1mL=10μg鋅的標準溶液。
A4 采樣
將微孔濾膜安裝在采樣夾內(nèi),以5L/min的速度采集40L空氣樣品。
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗:將微孔濾膜帶到采樣現(xiàn)場,除不采集空氣外,其余操作同樣品,作為空白對照。
A5.2 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入5mL鹽酸溶液(A3.3),小心加熱2min,應(yīng)避免溶液飛濺和燒干。冷卻后,將溶液轉(zhuǎn)移入具塞比色管中,用水(A3.1)洗滌燒杯和濾膜,洗滌液并入比色管,并稀釋到刻度,供測定。
A5.3 標準曲線繪制:取6只具塞比色管,按表A1配制標準管。
表A1 鋅標準管的配制
將火焰原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳操作條件,在213.8nm波長下,用乙炔-空氣火焰(貧燃氣火焰)分別測定標準管,各測3次。測得的吸光度值減去0管值后,以平均值為縱坐標,以鋅含量(μg/mL)為橫坐標,繪制標準曲線。
A5.4 測定:用A5.3相同的儀器操作條件,將處理好的樣品溶液吸入火焰,進行測定;每測定10個左右樣品溶液,用中等濃度的標準溶液校正一次測定結(jié)果。樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后,由標準曲線查得鋅的含量(μg/mL)(或自動出示含量)。
A6 計算
A6.1 按式(A1)將樣品體積換算成標準狀況下的體積:
式中:V
0——換算成標準狀況下的體積,L;
V——采樣體積,L;
t——采樣時的氣溫,℃;
p——采樣時的大氣壓,kPa。
A6.2 按式(A2)計算空氣中氯化鋅的濃度:
式中:X——空氣中氯化鋅(煙)的濃度,mg/m
3;
C——由標準曲線上查出的樣品中鋅的含量,μg/mL;
V
0——標準狀況下的采樣體積,L;
2.085——由鋅換算成氯化鋅的系數(shù)。
A7 說明
A7.1 本法的檢出限為0.015μg/mL,靈敏度為0.012μg/mL/1%吸收,測定范圍為0.1~2.0μg/mL,變異系數(shù)為5.26%。
A7.2 本法的采樣效率為96.67%。采樣過程中要防止污染,不能在高濃度的生產(chǎn)現(xiàn)場安裝和取出濾膜;應(yīng)保持采樣夾和鑷子等采樣用具的清潔。在采樣、運輸和貯存過程中,要防止濾膜上樣品的脫落損失。
A7.3 采樣后,用清潔的鑷子將濾膜樣品從采樣夾里取出,并面朝里對折兩次,放入清潔的紙袋中,再置于塑料袋中保存。
A7.4 測定所用玻璃器皿,在使用前需在1+1硝酸中浸泡過夜。測定過程中須防止污染。
A7.5 樣品中含有1000ppm Fe
3+、Si
3+、Sn
2+可產(chǎn)生正干擾。若樣品溶液中有白色沉淀,可離心除去。
A7.6 樣品可用1+9高氯酸-硝酸消解,殘渣溶于鹽酸溶液(A3.4)供測定。若用測塵濾膜代替微孔濾膜采樣,則需用10mL1+9高氯酸-硝酸消解。