1.主題內(nèi)容和適用范圍

?? 明確氣體分析室崗位職責(zé)作業(yè)活動標(biāo)準(zhǔn)及從事本項作業(yè)的相應(yīng)安全要求。確保本崗位職責(zé)按要求完成，確保氣體分析室人員的安全健康，本操作規(guī)程：適用于質(zhì)量計量處氣體分析室崗位。

2.引用文件

所引用文件已在5條款中列出

3.術(shù)語

4.職責(zé)

4.1負(fù)責(zé)公司的安全動火分析工作。

4.2負(fù)責(zé)煤氣組分的分析工作及使用電捕時的煤氣含量分析工作。

4.3負(fù)責(zé)硫銨的分析工作。

4.4負(fù)責(zé)煤焦磷含量的分析工作。

4.5負(fù)責(zé)工業(yè)萘、精萘的分析工作。

4.6負(fù)責(zé)透平油分析工作。

4.7負(fù)責(zé)廢酸的分析工作。

4.8負(fù)責(zé)粗苯、焦油的色譜分析工作。

4.9負(fù)責(zé)本崗位儀器、設(shè)備的正確使用、維護(hù)和保養(yǎng)工作。

5.操作標(biāo)準(zhǔn)

5.1準(zhǔn)備工作

?? 檢查采樣分析所需工具儀器是否齊全、完好，做好試樣脫水及干燥處理，需預(yù)熱的設(shè)備進(jìn)行升溫預(yù)熱。

5.2操作標(biāo)準(zhǔn)

5.2.1硫酸銨?質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《硫酸銨》GB535-1995

5.2.1.1采樣執(zhí)行《焦化產(chǎn)品固體類取樣方法》GB/T2000-2000

5.2.1.2質(zhì)量要求,氮含量測定,水分測定,游離酸含量測定執(zhí)行《硫酸銨》GB535-1995

5.2.2粗萘,工業(yè)萘質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《焦化萘》GB/T6699-1998

5.2.2.1采樣同5.2.1.1

5.2.2.2灰分測定執(zhí)行《萘灰分的測定方法》GB3069.1-86

5.2.2.3結(jié)晶點測定執(zhí)行《萘結(jié)晶點的測方法》GB6701-86

5.2.2.4不揮發(fā)物的測定執(zhí)行《萘不揮發(fā)物的測定方法》GB6701-86

5.2.2.5酸洗比色的測定執(zhí)行《萘酸洗比色的實驗方法》GB6702-86

5.2.3煤氣質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《人工煤氣》GB13612-92

5.2.3.1煤氣組分分析執(zhí)行《人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法》GB12205-90

5.2.3.2焦油和灰塵含量的測定執(zhí)行《城市燃?xì)庵薪褂秃突覊m含量的測定方法》GB12208-90

5.2.3.3萘含量的測定執(zhí)行《城市燃?xì)庵休梁繙y定,苦味酸法》GB12209.1-90

5.2.3.4氨含量的測定執(zhí)行《城市燃?xì)庵邪焙繙y定》GB12210-90

5.2.3.5硫化氫含量的測定執(zhí)行《城市燃?xì)庵辛蚧瘹浜康臏y定》GB12211-90

5.2.3.6煤氣密度的計算

?? 依各主組分的含量分別按:CO2:1.9768 CnHm:1.7068 O2:1.42895 CO:1.25 H2:0.08987 CH4:0.7168 N2:1.2505進(jìn)行計算

5.2.3.7煤氣熱值的計算

?? 煤氣熱值的計算公式為:Q=(141.9×CnHm%+30.56×CO%+26.21×H2%+86.99×CH4%)×4.1868KJ/M3

5.2.3.8煤氣含氧動火分析執(zhí)行《人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法》GB12205-90

5.2.4透平油

5.2.4.1閃點執(zhí)行《木材防腐油試方法、閃點測定方法》YB/T5172-93

5.2.4.2粘度執(zhí)行《洗油粘度的測定方法》YB/T5030-93

5.2.4.3酸值的測定

(1)稱取油8-10g(準(zhǔn)至0.1g)于錐形瓶1中,在另一錐形瓶2中加入50ml乙醇,裝上回流冷凝管,不斷搖動煮沸5分鐘,加入0.5ml堿藍(lán)溶液(即堿藍(lán)6B),趁熱用0.5mol/L KOH-C2H50溶液中和,直至由藍(lán)色變成淺紅色,后將其注入錐形瓶1中,裝上回流冷凝管,不斷搖動下煮沸5分鐘,加入5ml堿藍(lán)6B,趁熱用0.5mol/L的 KOH-C2H50滴定,直到由藍(lán)色變成紅色

(2)計算 :??????????????????????????????????????????????????????????????? (mg/ml)

?

其中V:消耗的KOH-C2H5O的溶液體積ml

??? T:0.05ml/LKOH-C2H5O的滴定度mg/ml

??? G:樣品重量(g)

5.2.5.1含油量測定

?? 準(zhǔn)確稱取100克廢酸,注入分液漏斗,再加入20克粗酚,充分均勻,靜置24小計時后,分離現(xiàn)廢酸及粗酚,分別稱其重量C1,C2,則含油量:M=(G2-20)-100×100%

或M=(100-G1)/100×100%

?? 將廢酸注入250ml的量筒中,將1.30～1.50g/cm³密度計慢慢放入(注意不靠量筒壁,且密度計底部距量筒底部不少于2cm)待密度計不再下沉后讀數(shù),根據(jù)密度查表得出含酸量.

廢酸百分濃度及密度關(guān)系

5.2.6煤焦磷含量的測定執(zhí)行《煤中磷的測方法》GB/T216-1996

5.2.7色譜分析

5.2.7.1煤焦油含萘的分析執(zhí)行《煤焦油萘含量氣相色譜測定方法》YB/T5078-2001

5.2.7.2粗苯中三苯含量的分析執(zhí)行《苯類產(chǎn)品餾程測定方法》GB/T3146-1982

5.2.8電熱鼓風(fēng)干燥箱

操作規(guī)程：

（1）通電前先檢查絕緣電阻必須≥0.5MΩ，并檢查電氣部分有無短路、斷路、漏電等現(xiàn)象。

（2）確定設(shè)備完好后，合上閘刀開關(guān)，接通電源后將控瘟儀選擇盤調(diào)整到所需要控制溫度的制度指示上，開啟恒溫和加熱開關(guān)，控溫儀白色指示燈亮，此時箱內(nèi)開始升溫，同時開啟鼓風(fēng)開關(guān)，使鼓風(fēng)機工作。

（3）當(dāng)溫度升到選擇盤指示溫度時，白燈滅，紅燈亮，此時箱內(nèi)加熱器停止工作。待紅白指示燈交替亮滅后，觀察插入排氣孔中溫度計指示值，調(diào)節(jié)微調(diào)選擇盤即能夠達(dá)到正確所需要控制溫度。

（4）恒溫時，可關(guān)閉加熱開關(guān)，只留恒溫一組爐絲工作，以免功率過大影響恒溫靈敏度。

（5）試品恒溫完畢，關(guān)閉恒溫鼓風(fēng)開關(guān)，拉下閘刀開關(guān)，打掃干凈，使其保持清潔。

?注意事項：

（1）干燥箱應(yīng)專安裝專用閘刀開關(guān)一只，并用此電源線粗一倍導(dǎo)線作接地保護(hù)。

（2）本箱為非防爆干燥箱，對帶有揮發(fā)性物品切勿放入干燥箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸。

（3）本設(shè)備是用金屬板做成外噴外錘紋漆，切忌損壞漆層，以免引起設(shè)備腐蝕。

（4）試品托板平均負(fù)荷為15公斤，放置試品切勿使之過載，同時散熱板上不能放置試品或其它東西妨礙空氣對流。

（5）觀察箱內(nèi)試品，可借箱仙玻璃觀察，箱門以不常開啟為宜，以免影響恒溫，并且當(dāng)溫度升到300℃時，開啟箱門可能會使玻璃門急驟冷卻而破裂。

（6）干燥箱長時間工作，應(yīng)酌情關(guān)閉電機，以延長電機使用壽命。

（7）不可任意卸下側(cè)門，擾亂改變線路，發(fā)生故障可打開側(cè)門請電工按線路逐一檢查。

5.2.13.2水浴鍋

操作規(guī)程:

（1）水浴鍋放在固定平臺上,將水加至隔板以上50㎜處.

（2）檢查設(shè)備是否漏水漏電.

（3）確定完好后,接通電源,打開開關(guān),設(shè)定預(yù)升溫度(旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕,順時針升溫,逆時針降溫,調(diào)節(jié)鈕達(dá)到所需溫度,黃煤亮表示加熱,綠燈亮表示恒溫).

（4）待紅綠燈交替閃亮升溫1h，待溫度穩(wěn)定后進(jìn)行工作。