六、試驗(yàn)操作

　　1.實(shí)驗(yàn)條件
　　實(shí)驗(yàn)操作條件見表1-6-1。
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　　2.操作步驟
　　按實(shí)驗(yàn)條件開起色譜儀，待基線穩(wěn)定后，開始進(jìn)樣分析。
　　試樣由采樣容器內(nèi)流出并保證呈液相，經(jīng)汽化裝置在水浴內(nèi)加熱均勻汽化，將定量進(jìn)樣六通閥轉(zhuǎn)向取樣位置，然后打開采樣容器閥，再慢慢打開流量調(diào)節(jié)閥，避免有液體沖出。控制汽化速度為20～30mL／min，排出的沖洗管路的氣體應(yīng)引至室外，沖洗5～10min，關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，立即轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥于進(jìn)樣位置。待到C4峰出完時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)四通閥至反吹位置，反吹C₅。
??? 待記錄儀記錄下色譜圖后進(jìn)行定量計(jì)算。如有色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或積分儀，可直接打出計(jì)算結(jié)果。
　　由于色譜分析技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在也有應(yīng)用氫火焰離子化檢測器(FID)進(jìn)行液化石油氣分析，采用氮?dú)庾鬏d氣，專用的煉廠氣分析柱，試樣經(jīng)汽化后進(jìn)樣也可作為液化石油氣分析的重要手段，在此，不作過多介紹，操作人員可以根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室的具體情況，選擇合適的色譜柱，建立相配套的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行分析檢測。

　　七、定量計(jì)算

　　如有色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，此步可以省略，直接將各組分摩爾質(zhì)量校正因子輸入數(shù)據(jù)處理機(jī)后得到定量分析結(jié)果。
　　由于試樣的全部組分都可以從柱子里流出，故定量計(jì)算采用面積歸一法。

式中A_i——某組分峰面積(為峰高與半峰寬之乘積)；
　　f_vi——某組分體積(或摩爾質(zhì)量)校正因子，見表1-6-2。
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　　注：當(dāng)有兩個(gè)以上峰合在一起不能分離時(shí)，則按各組分的大致含量計(jì)算混合摩爾質(zhì)量校正因子。例如當(dāng)兩個(gè)組分含量相同，則取其平均克分子校正因子。

　　八、結(jié)果的判定及報(bào)告

　　該實(shí)驗(yàn)必須作平行樣分析，待分析結(jié)果符合重復(fù)性要求后方可報(bào)出。重復(fù)性要求見表1-6-3。
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　　取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試驗(yàn)結(jié)果。

　　九、注意事項(xiàng)

　　(1)在分析前，操作人員必須進(jìn)行整個(gè)試驗(yàn)系統(tǒng)檢漏，發(fā)現(xiàn)漏氣，應(yīng)及時(shí)處理。
　　(2)在實(shí)驗(yàn)過程中，如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，則該分析結(jié)果作廢。
　　(3)液化石油氣試樣的均勻汽化，是分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，如采用其他方法汽化， 必須保證試樣汽化后的均勻性。
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