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201×7樹脂在鎢冶煉中的應(yīng)用研究

文檔作者：朱曉萍文檔來源：云南錫業(yè)集團(tuán)有限公司研究設(shè)計院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2020年12月03日
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2013年8月
第42卷第4期(總第241期)
云南冶金
YUNNAN METALLURGY
Aug． 2013
Vo1．42．No．4 (Sum241)
201×7樹脂在鎢冶煉中的應(yīng)用研究
朱曉萍
(云南錫業(yè)集團(tuán)有限公司研究設(shè)計院，云南個舊661000)
摘要：針對云南個舊周邊鎢礦資源的特點(diǎn)，采用離子交換法生產(chǎn)仲鎢酸銨(APT)，從交前液堿濃度、吸
附速度、溫度以及雜質(zhì)脫出率等方面探索201×7樹脂的工藝適用性。通過適用性研究，當(dāng)NaOH為l2 L、溶液
流速為10 m ／h、溫度控制在50qC時得到較佳參數(shù)，并提出控制201×7樹脂不能分離的雜質(zhì)元素進(jìn)入流程，應(yīng)用
于生產(chǎn)中提高交換柱約10％的產(chǎn)能。
關(guān)鍵詞：201×7樹脂；交換柱；交換吸附量；適用性
中圖分類號：TF841．1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-0308(2013)04—0026—04
Research on Application of 201×7 Resin in Tungsten M etallurgy
ZHU Xiao——ping
(Research&amp;amp;Design Institute of Yunnan Tin Group Company，Gejiu，Yunnan 66 1000，China)
ABSTRACT：The ammonium paratungstate(APT)is produced by ion exchange method；the applicability of 201×7 resin in this
process is discussed by the following aspects：caustic soda concentration of the liquid be~re exchange，adsorption velocity，temperature and
impurities removM rate and SO on according to the features of tungsten ore resources around Gejiu，Yunnan．The applicability study shows
that the better parameters are NaOH concentration is 12 g／L，the solution flow velocity is 10 m ／h，the temperature is controlled under
50 ．a(chǎn)nd the impurity elements eau’t separate with 201×7 resin shall be controlled not to enter into the flow．This process applied to pro—
duction increases the productivity of exchange column by 10％ ．
KEY W ORDS：201×7 resin；exchange column；exchange adsorbing capacity；applicability
1 概述
鎢是一種重要的戰(zhàn)略資源。因具有熔點(diǎn)高、硬
度大、耐磨和耐腐蝕等優(yōu)良性能而得到廣泛應(yīng)用。
我國鎢冶煉企業(yè)的生產(chǎn)規(guī)模、技術(shù)開發(fā)和市場競爭
力達(dá)到了一定水平，可按國內(nèi)外用戶的需求生產(chǎn)各
種鎢冶煉產(chǎn)品 J。尤其是以離子交換工藝為主生
產(chǎn)仲鎢酸銨(英文名簡稱APT)的鎢制品企業(yè)，
通過對離子交換工藝優(yōu)化，使我國鎢冶煉技術(shù)水平
得到長足發(fā)展 J。隨著離子交換法鎢冶煉的發(fā)展，
201×7樹脂也得到了廣泛的應(yīng)用。
201×7強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂 是：
苯乙烯一二乙烯苯共聚基體上帶有季銨基[一N
(CH ) OH]的陰離子交換樹脂，是一種磺酸化苯
乙烯系凝膠型強(qiáng)酸性陰離子交換樹脂，其交聯(lián)度為
7％ 。通過利用鎢精礦壓煮后的得到的鎢酸鈉溶液
(簡稱交前液)，以一定的方式通過離子交換樹脂，
使其達(dá)到富集(鎢濃度約增加20倍)、轉(zhuǎn)型(由
鎢酸鈉轉(zhuǎn)型為仲鎢酸銨)、除雜(除去交前液溶液
中的陽離子)的目的，得到較為純凈的仲鎢酸銨
溶液。
201×7樹脂具有交換容量高、交換速度快、
機(jī)械強(qiáng)度好、適應(yīng)pH值范圍廣等特點(diǎn) J。而云南
個舊周邊鎢礦資源特點(diǎn)是主要以白鎢礦形態(tài)存在，
黑鎢礦所占比例較小，并且礦源中含Ca、Mo等較
高的因素，研究利用堿法壓煮后，探索201×7樹
收稿日期：2012--09-24
作者簡介：朱曉萍(1986一)，女，冶煉工程師，從事鎢冶煉工作。
26
朱曉萍201×7樹脂在鎢冶煉中的應(yīng)用研究
脂在應(yīng)用過程中的技術(shù)指標(biāo)方面適應(yīng)性，從交前液
的堿濃度、吸附速度及溫度、雜質(zhì)元素脫出率等方
面進(jìn)行試驗(yàn)，提高工藝的綜合經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。
2 試驗(yàn)
2．1 原料及設(shè)備
原料：黑白鎢混合礦，WO --~45％ 一50％ ，Ca
10％ ～15％ ，氫氧化鈉過剩系數(shù)為3倍壓煮得到
的交前液，組成成分如表1所示。
表1 交前液成份
Tab．1 Solution component before exchange ％
設(shè)備：交換柱3根(H 10．6 m×D 1．8 m，高
徑比 6：1，單柱裝有201×7樹脂16 t)；分光光
度計(721型)。
2．2 試驗(yàn)方法及結(jié)果
1)交前液堿濃度的影響
試驗(yàn)方法：將含NaOH分別為8 g／L、l0 L、12
g／L、14 g／L、16 g／L的交前液，以12 rn3／h的速度通
過201×7樹脂交換柱?？疾鞂粨Q柱的吸附量以及
交換回收率的影響，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。
表2 交前液堿濃度的影響
Tab．2 The effect of solution alkalinity concentration
2)溶液流速的影響
試驗(yàn)方法：將含NaOH為12 g／L、含WO，為
16 g／L的交前液，分別以6 m ／h、8 m ／h、10 m ／
h、12 m。／h
、14 m ／h的速度通過201×7樹脂交換
柱。考察對交換柱的吸附量以及交換回收率的影
響，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。
表3 溶液流速的影響
Tab．3 The effect of solution flow velocity
3)溫度的影響
試驗(yàn)方法：將含NaOH為l2 g／L、含WO 為
16 g／L的交前液，通過加溫措施后，以20％ 、
3Oc【=、40℃、5O℃的平均溫度通過201×7樹脂交
換柱_4 J?？疾鞂粨Q柱的吸附量以及交換回收率
的影響，試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。
表4 溫度的影響
Tab．4 The effect of temperature
4)交前液中雜質(zhì)元素的脫除率
試驗(yàn)方法：分析交前液中各種雜質(zhì)的含量，試
驗(yàn)中主要考察201×7樹脂對陽離子Ca、Na、Mo、
sb、Fe 、Mn的脫除率，試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。
表5 各種雜質(zhì)的脫除率
Tab．5 The removal rate of each impurity
27
2013年8月
第42卷第4期(總第241期)
云南冶金
YUNNAN METALLURGY
Aug． 2013
Vo1．42． No．4 fSum241)
3 結(jié)果分析及討論
3．1 交前液堿濃度
通過試驗(yàn)可以看出隨著交前液氫氧化鈉濃度的
升高，201×7樹脂的交換吸附量變小，交換過程
中鎢直收率也呈下降趨勢，如圖1、圖2所示。在
理想狀態(tài)情況下，應(yīng)使交前液的氫氧化鈉控制在較
低水平。
逝茁1；
蓮
謦
鍵
交前液氫氧化鈉濃度／(g·L。)
圖1 交前液堿度與離子交換柱吸附量的關(guān)系
Fig．1 The relationship between solution alkalinity
before exchange and ion exchange column adsorbing capacity
螻
j程
交前液氫氧化鈉濃度／(g·L。)
圖2 交前液堿度與鎢直收率的關(guān)系
Fig．2 The relationship between solution alkalinity
before exchange and tungsten recovery eficiency
但是個舊周邊的鎢礦資源是以白鎢為主，精礦
中含ca普遍較高，并且選礦方法以浮選為主，為
保證浸出過程較好的浸出率，以加大氫氧化鈉的過
剩系數(shù)為代價，導(dǎo)致了交前液中含堿較高。以試驗(yàn)
結(jié)果控制交前液氫氧化鈉濃度，將交前液進(jìn)行稀
釋，不僅延長了交換柱生產(chǎn)周期，而且增加廢水處
理的壓力。綜合各種經(jīng)濟(jì)指標(biāo)因素，氫氧化鈉含量
控制在12 L為佳。
3．2 溶液流速的影響
通過對交前液進(jìn)入交換柱速度的調(diào)整控制，可
以采用小的吸附速度可使交換柱的吸附量增大，鎢
28
的直收率也隨之升高，如圖3、圖4所示。
2．94
2．92
釜2．90
譬2．88
餐2．86
2．84
趟2
． 82
2．80
吸附速度／(m3．h-／1
圖3 溶液流速與交換柱吸附量之間的關(guān)系
Fig．3 The relationship between solution velocity
and exchange column adsorbing capacity
99．75
99．70
99．65
99．60
99．55
涮99．50
99．45
99．40
99．35
圖4 溶液流速與鎢直收率之間的關(guān)系
Fig．4 The relationship between solution velocity
and tungsten recovery efi ciency
但是溶液流速小，交換柱生產(chǎn)周期會延長。以
6 m ／h和14 m ／h來比較，每根交換柱的生產(chǎn)周期
將會延長2倍多，嚴(yán)重影響離子交換柱生產(chǎn)周期。
并且在產(chǎn)量相同的情況下，堿液的沖刷201×7樹
脂時間變長，雖然暫時對交換各種指標(biāo)無影響，但
是隨著樹脂的老化，溶脹的概率加大。
3．3 溫度的影響
通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出(表4)，提高交前液
溫度，對鎢的直收率基本無影響，但是可使201×
7型樹脂交換容量增大。由于201×7型樹脂耐熱
性在60qC左右，所以加熱溫度不應(yīng)超過60℃。
生產(chǎn)中對交前液加溫的方法較多，最經(jīng)濟(jì)的方
法縮短浸出過程和配制交前液的時間，使浸出液和
洗水的溫度保留；另外也可在交前液貯液槽內(nèi)插人
蒸汽管。但是這些措施與季節(jié)有關(guān)系，夏季效果有
限可以不采用，冬季則效果明顯，非常實(shí)用。加熱
至50℃時，單柱每周期交換柱吸附量可增加200
kg以上。
朱曉萍201×7樹脂在鎢冶煉中的應(yīng)用研究
3．4 交前液中雜質(zhì)元素的脫除率
試驗(yàn)中考察了幾種對APT產(chǎn)品質(zhì)量影響較大
的金屬離子，這些金屬的如果不能再離子交換工序
被201×7樹脂分離，將有可能帶入產(chǎn)品中。由表
5可以看出，201×7樹脂對Na、Ca、Fe、Mn這四
種離子的脫除效果相當(dāng)好。但是201×7樹脂對
Sb、Mo的選擇性分離效果不明顯，僅有3．3％ 和
6．4％ ，可以看出大部分的Sb、Mo已進(jìn)入解吸溶
液中，應(yīng)在離子交換增加除Sb、Mo的工序。原因
為201×7樹脂為陰離子樹脂，Sb、Mo在堿煮過程
中，以銻酸鈉、鉬酸鈉等化合物形式浸出，以陰離
子狀態(tài)被201×7樹脂所吸附。
4 結(jié)語
針對個舊周邊礦源狀況，在保證浸出率的前提
下所壓煮制成交前液，需考慮各種經(jīng)濟(jì)指標(biāo)和工藝
狀況對201×7樹脂的工作狀態(tài)進(jìn)行調(diào)整，以便達(dá)
到最好的效果。
當(dāng)交前液的氫氧化鈉濃度應(yīng)控制在12 g／L左
右；吸附速度應(yīng)控制在10 m。／h左右；通過各種手
段，提高交前液的溫度至50℃左右；通過生產(chǎn)實(shí)
踐，離子交換柱產(chǎn)能約提高10％ 。
離子交換工藝需對含Sb、Mo的礦源加以控
制，降低201×7樹脂及進(jìn)一步除雜工序的壓力，
提高產(chǎn)品質(zhì)量。
參考文獻(xiàn)：
[1]張啟修，趙秦生． 鎢鉬冶金[M]．北京：冶金工業(yè)出版
社，2007．
[2]萬林生，等．我國鎢冶煉離子交換工藝的技術(shù)發(fā)展與工藝評
論[J]．中國鎢業(yè)，2003，(6)：3l_34．
[3]夏篤偉． 離子交換樹脂[M]． 北京：化學(xué)工業(yè)出版
社，1983．
[4]朱興寶．離子交換樹脂的污染[M]．濟(jì)南：山東科學(xué)技術(shù)出
版社，1989．
[5]何傳冰．提高201樹脂對鎢變換容量的措施[J]．稀有金屬
與硬質(zhì)合金，1989，(6)：33_34．
(上接第6頁) 4．4 采礦主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)
安全的情況下對礦柱進(jìn)行部分回收。
表1 采礦主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)
Tab．1 Main technical and economic index of mining
序號 項(xiàng)目名稱 單位 指標(biāo) 序號 項(xiàng)目名稱 單位 指標(biāo)
1 損失率 ％ 17．60 6 礦塊生產(chǎn)能力t／d 100
2 貧化率 ％ 10．66 7 主要材料單耗
3 采切比 m／kt 21．28 a．炸藥 kg／t 0．65
其中：平巷 m／kt 4．76 b．非電雷管 個／t 0．58
斜巷 m／kt 12．77 e．電磁雷管 個／t 0．14
立井 m／kt 3．76 d．導(dǎo)爆線 m／t 0．36
其中：采準(zhǔn)比 m／kt 5．13 e．釬子鋼 kg／t 0．02
切割比 m／kt 16．15 f．合金片 g／t 0．30
4 副產(chǎn)礦石比 ％ l7．23 g．木材 m ／t 0．001
5 廢石比 ％ 3．96 h． 潤滑油 kg／t 0．015
5 結(jié) 語 [2]張富1
民
99
．
5
采礦設(shè)計手冊[M]． 北京：中國建筑工業(yè)出版
版， ．
該礦山結(jié)合自己的實(shí)際情況和礦體的賦存條
件，運(yùn)用全面采礦法充分利用了資源、安全性好、
木材消耗小、成本低、作業(yè)環(huán)境好、實(shí)現(xiàn)采場運(yùn)搬
的機(jī)械化，使礦山早日達(dá)產(chǎn)，取得了很好的經(jīng)濟(jì)、
社會效益。
參考文獻(xiàn)：
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社，1987．
[3]王家齊，施永祿． 空場采礦法[M]．北京：冶金出版
社，1988．
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[5]陳國山． 金屬礦地下開采[M]． 北京：冶金工業(yè)出版
社，2008．
[6]鐘義旆． 金屬礦床開采[M]． 北京：冶金工業(yè)出版
社．1990．
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