為使實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,現(xiàn)編制實(shí)驗(yàn)室管理手冊(cè)。
一、樣品的采集及管理
1、污水處理設(shè)施效率監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)的布設(shè)
a、整體污水處理設(shè)施效率監(jiān)測(cè)時(shí),在各種進(jìn)入污水處理設(shè)施污水的入口和污水設(shè)施的總排口設(shè)置采樣點(diǎn)。
b、對(duì)各污水處理單元效率監(jiān)測(cè)時(shí),在各種進(jìn)入處理設(shè)施單元污水的入口和設(shè)施單元的排口設(shè)置采樣點(diǎn)。
2、采樣點(diǎn)位的管理
a、采樣點(diǎn)位應(yīng)設(shè)置明顯標(biāo)志,采樣點(diǎn)位一經(jīng)確定,不得隨意改動(dòng)。
b、經(jīng)設(shè)置的采樣點(diǎn)應(yīng)建立采樣點(diǎn)管理檔案,內(nèi)容包括采樣點(diǎn)性質(zhì)、名稱、位置、采樣頻次等。
c、采樣點(diǎn)位的日常管理,經(jīng)確認(rèn)的采樣點(diǎn)應(yīng)符合《城市污染處理廠運(yùn)行、維護(hù)及安全技術(shù)規(guī)程》CJJ60-94、《城市污染處理廠運(yùn)行、維護(hù)及其安全技術(shù)規(guī)程》DBJ04-266-2008標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。
3、水樣采集
1. 采樣頻次
對(duì)于污水處理設(shè)施能正常運(yùn)行使污水穩(wěn)定排放,則污染物排放曲線比較平穩(wěn),監(jiān)督監(jiān)測(cè)可以瞬時(shí)采樣;對(duì)于排放曲線有明顯變化的不穩(wěn)定排放污水,要根據(jù)曲線情況分時(shí)間單元采樣,再組成混合樣品。正常情況下,混合樣品的單元采樣不得少于兩次。如排放污水的流量、濃度甚至組分有明顯變化,則在各單元采樣時(shí)的采樣量應(yīng)與當(dāng)時(shí)的污水流量成比例,以使混合樣品更具有代表性。
2. 采樣方法
a、污水的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目按照行業(yè)類型有不同要求
在分時(shí)間單元采集樣品時(shí);測(cè)定pH、C0D、B0D5、D0、懸浮物等項(xiàng)目的樣品,不能混合,只能單獨(dú)采樣。
b、不同監(jiān)測(cè)項(xiàng)目要求
對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量與保存期、應(yīng)采集的水樣體積和容器等見(jiàn)表1。
c、實(shí)際采樣位置的設(shè)置
實(shí)際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當(dāng)水深大于lm時(shí),應(yīng)在表層下1/4深度處采樣;水深小于或等于1m時(shí),在水深的l/2處采樣。
3. 注意事項(xiàng)
a、用樣品容器直接采樣時(shí),必須用水樣沖洗三次后再行采樣。
b、采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。
c、用于測(cè)定懸浮物、B0D5、D0等水樣時(shí),必須單獨(dú)定容采樣,全部用于測(cè)定。
d、在選用特殊的專用采樣器(如油類采樣器)時(shí),應(yīng)按照該采樣器的使用方法采樣。
4、樣品的保存
水樣采集后,應(yīng)盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析。如果樣品需短期貯存,冷藏是短期內(nèi)保存樣品的一種較好的方法,對(duì)測(cè)定基本無(wú)影響。但需要注意冷藏保存也不能超過(guò)規(guī)定的保存期限,冷藏溫度必須控制在4℃左右。溫度太低(例如≤0℃),因水樣結(jié)冰體積膨脹,使玻璃容器破裂,或樣品瓶蓋頂開失去密封,樣品受沾污。溫度太高則達(dá)不到冷藏目的。
二、檢測(cè)過(guò)程的管理
1、檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量保證
1)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)
a直讀式監(jiān)測(cè)儀器除按檢定周期進(jìn)行槍定外,還應(yīng)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì),并做好記錄,保證監(jiān)測(cè)儀器的準(zhǔn)確性。
b新開展項(xiàng)目的方法驗(yàn)證中,有標(biāo)準(zhǔn)樣品的項(xiàng)目,均要進(jìn)行有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試,其測(cè)定結(jié)果,可作為評(píng)價(jià)該項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)報(bào)告準(zhǔn)確度和精密度的重要依據(jù)。
2)用相同或不同的方法進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)進(jìn)行新開展監(jiān)測(cè)項(xiàng)目或監(jiān)測(cè)方法改進(jìn)的方法驗(yàn)證時(shí),對(duì)同一樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品采用相同或不同的方法進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn),可對(duì)方法的準(zhǔn)確度和精密度做出更科學(xué)的判斷。
3)分析過(guò)程中,可隨批加測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以使檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
2、監(jiān)測(cè)人員按時(shí)填報(bào)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)報(bào)表
經(jīng)相關(guān)人員校核后,報(bào)負(fù)責(zé)人審核。質(zhì)控報(bào)表與監(jiān)測(cè)原始記錄一起歸檔。
三、儀器設(shè)備的管理
1、監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的使用
1. 儀器設(shè)備的使用人員應(yīng)學(xué)習(xí)使用說(shuō)明書,熟悉掌握儀器設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能、操作規(guī)程及保養(yǎng)方法,經(jīng)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人考核合格后,取得上崗證,經(jīng)授權(quán)才可操作指定儀器設(shè)備。
2. 主要儀器的操作規(guī)程,由室負(fù)責(zé)人組織編寫。其主要內(nèi)容包括:操作順序、方法、安全注意事項(xiàng)、維護(hù)及日常保養(yǎng)等。
3. 見(jiàn)習(xí)人員在持證人員指導(dǎo)下操作儀器設(shè)備;有操作能力的外單位人員操作儀器設(shè)備,須經(jīng)廠長(zhǎng)批準(zhǔn),在實(shí)驗(yàn)室指定人員監(jiān)護(hù)下進(jìn)行。
4. 操作人員使用儀器設(shè)備時(shí),應(yīng)認(rèn)真填寫儀器設(shè)備使用記錄;包括使用前、使用中、用后的狀態(tài),年終交相關(guān)人員歸檔保存。
5. 使用過(guò)程中,儀器設(shè)備出現(xiàn)異常,如有過(guò)載或錯(cuò)誤操作,或顯示的結(jié)果重復(fù)性不符合要求,有粗大誤差,結(jié)果可疑,或通過(guò)其他方式表明有缺陷時(shí),應(yīng)立即停止使用,加以“設(shè)備停用”標(biāo)識(shí)待查明原因,排除故障經(jīng)重新校準(zhǔn)合格后再使用。
6. 儀器設(shè)備使用完畢后,應(yīng)切斷電源、水源、氣源,清理現(xiàn)場(chǎng)并加蓋防塵罩。
7. 若設(shè)備脫離了實(shí)驗(yàn)室的直接控制,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保該設(shè)備返回后,在使用前對(duì)其功能和校準(zhǔn)狀態(tài)進(jìn)行檢查并能顯示滿意結(jié)果。
2、儀器設(shè)備與計(jì)量器具的周期檢定校準(zhǔn)
1. 儀器設(shè)備的撿定和校準(zhǔn)工作由質(zhì)監(jiān)科負(fù)責(zé)管理。建立計(jì)量器具臺(tái)帳和需檢定校準(zhǔn)的儀器設(shè)備臺(tái)帳,并制定儀器設(shè)備的年度檢定計(jì)劃,報(bào)廠長(zhǎng)批準(zhǔn)后,組織實(shí)施。
2. 根據(jù)儀器設(shè)備的檢定周期,實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人對(duì)到期的儀器設(shè)備督促到有關(guān)部門進(jìn)行檢定,相關(guān)人員應(yīng)積極配合儀器設(shè)備的檢定工作,不得有漏檢現(xiàn)象。
3. 未經(jīng)定型的專用監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備需提供相關(guān)技術(shù)單位的驗(yàn)證證明。無(wú)檢定規(guī)程的由實(shí)驗(yàn)室,按己審批的自校方法進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)原始記錄必須包括:校準(zhǔn)日期、設(shè)備名稱、采用校準(zhǔn)計(jì)量器具名稱、校準(zhǔn)過(guò)程、計(jì)算過(guò)程和校準(zhǔn)結(jié)果以及判定是否符合技術(shù)要求。校準(zhǔn)合格后,將原始記錄存入儀器設(shè)備檔案。
4. 根據(jù)校準(zhǔn)部門出具的檢定或校準(zhǔn)結(jié)果報(bào)告(包括自校報(bào)告),和儀器的在用情況,對(duì)在冊(cè)的每一臺(tái)儀器設(shè)備分別貼“合格證(綠色)、準(zhǔn)用證(黃色)、停用證(紅色)”標(biāo)志。
5. 凡停用的儀器設(shè)備不準(zhǔn)用于監(jiān)測(cè),停用后須啟用的儀器,經(jīng)校準(zhǔn)合格后方可使用。
6. 每一臺(tái)儀器設(shè)備的檢定或校準(zhǔn)報(bào)告,由相關(guān)人員存入儀器設(shè)備檔案內(nèi)。
3、儀器設(shè)備的維護(hù)與保養(yǎng)
1. 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備發(fā)現(xiàn)故障后的維修,須填寫儀器設(shè)備維修記錄表,在表中應(yīng)詳細(xì)填清故障排除情況、參數(shù)偏差大小及維修結(jié)果,并應(yīng)在設(shè)備使用記錄上進(jìn)行記載。維修記錄表應(yīng)及時(shí)交綜合質(zhì)控室存入儀器設(shè)備檔案。
2. 操作者應(yīng)自覺(jué)愛(ài)護(hù)儀器設(shè)備,使其保持清潔,處于良好狀態(tài)。每臺(tái)儀器設(shè)備應(yīng)有專人管理和保養(yǎng)。
3. 各分析室應(yīng)做好儀器設(shè)備的日常保養(yǎng)。電子儀器注意防潮,應(yīng)定期開機(jī)通電;光學(xué)儀器應(yīng)保護(hù)好鏡頭;光路系統(tǒng)應(yīng)避免陽(yáng)光直射;其它按使用說(shuō)明書要求執(zhí)行。對(duì)使用頻率較低的儀器,應(yīng)經(jīng)常試運(yùn)轉(zhuǎn)并記錄,確保隨時(shí)使用。
4. 無(wú)法修復(fù)的儀器設(shè)備或維修后計(jì)量檢定校準(zhǔn)不合格及超過(guò)檢定周期的儀器設(shè)備,應(yīng)立即停止使用并加以紅色停用標(biāo)志,存放在設(shè)備庫(kù)中(大型設(shè)備可就地封存),與在用設(shè)備加以隔離。
4、儀器設(shè)備的核銷與報(bào)廢
儀器設(shè)備的轉(zhuǎn)讓、出賣、無(wú)修復(fù)價(jià)值的報(bào)廢,由實(shí)驗(yàn)室上級(jí)部門負(fù)責(zé)上報(bào)公司,經(jīng)審批后移交廠庫(kù)房封存。
四、檢驗(yàn)方法的選擇及使用
1、標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的選擇和使用
1. 實(shí)驗(yàn)室人員檢測(cè)項(xiàng)目使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、城建行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、其他相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)等現(xiàn)行有效的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。
2. 檢測(cè)人員要熟悉和掌握所承擔(dān)檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)方法、檢測(cè)步驟、儀器操作規(guī)程、儀器狀態(tài)、環(huán)境條件要求、數(shù)據(jù)計(jì)算分析和修約值判定。
2、非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的選擇和使用
1. 對(duì)于沒(méi)有國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)參數(shù),要盡量選擇由知名技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的檢測(cè)方法。
2. 選擇的非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法應(yīng)經(jīng)公司確認(rèn)。
3、檢測(cè)方法的收集和保存
1. 由相關(guān)人員收集與檢測(cè)業(yè)務(wù)有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn),其它部門負(fù)責(zé)人應(yīng)積極協(xié)助收集標(biāo)準(zhǔn)。
2. 在用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)每年度由相關(guān)人員查新確認(rèn)一次, 隨時(shí)更新,清除作廢的標(biāo)準(zhǔn)。
3. 保存的標(biāo)準(zhǔn)原件不得隨意借出,可向申請(qǐng)人借出(或發(fā)送)復(fù)印件。
五、化學(xué)試劑管理
1、危險(xiǎn)品的采購(gòu)
危險(xiǎn)品的采購(gòu),由實(shí)驗(yàn)室填寫消耗材料申購(gòu)計(jì)劃表。除了寫清危險(xiǎn)品名稱、規(guī)格、數(shù)量外,還應(yīng)特別說(shuō)明該危險(xiǎn)品的危險(xiǎn)特征及安全注意事項(xiàng)。申購(gòu)計(jì)劃表經(jīng)審批后,應(yīng)持申購(gòu)表和公安機(jī)關(guān)出具的相關(guān)備案證明進(jìn)行采購(gòu)。采購(gòu)人員在采購(gòu)危險(xiǎn)藥品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按安全注意事項(xiàng),做到輕拿、輕放、不倒置、平穩(wěn)運(yùn)輸,高溫下不做長(zhǎng)時(shí)間停留等。危險(xiǎn)品的采購(gòu)也可由廠商或經(jīng)銷商直接送貨。
2、驗(yàn)收和保管
1. 倉(cāng)庫(kù)管理員對(duì)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室的危險(xiǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收,并在危險(xiǎn)品管理登記表上進(jìn)行登記。驗(yàn)收登記后,進(jìn)貨單由倉(cāng)庫(kù)管理員保存,危險(xiǎn)品移送倉(cāng)庫(kù)內(nèi)。危險(xiǎn)品在倉(cāng)庫(kù)分類存放、標(biāo)識(shí)清楚。注意防盜、防火、防水、通風(fēng)、遮光等,無(wú)關(guān)人員不得入內(nèi)。
2. 劇毒化學(xué)試劑應(yīng)存放在藥品庫(kù)房保險(xiǎn)柜中,保險(xiǎn)柜鑰匙和密碼分別由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人和倉(cāng)庫(kù)管理員掌握,實(shí)行雙人雙鎖管理。易燃易爆、強(qiáng)酸強(qiáng)堿藥品必須存放在藥品庫(kù)房里。
3、危險(xiǎn)品的領(lǐng)用
1. 檢測(cè)人員需要領(lǐng)用危險(xiǎn)品時(shí)。須嚴(yán)格履行出入庫(kù)和審批手續(xù)。應(yīng)到倉(cāng)庫(kù)管理員處辦理領(lǐng)用危險(xiǎn)品手續(xù),并在危險(xiǎn)品管理登記表上簽字,由實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人審批同意后領(lǐng)用。領(lǐng)用的危險(xiǎn)物品由檢測(cè)人員保管。
2. 檢測(cè)人員領(lǐng)用劇毒化學(xué)試劑時(shí),應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室指定的專人、倉(cāng)庫(kù)管理員、檢測(cè)人員三人同時(shí)在場(chǎng)。
3. 倉(cāng)庫(kù)管理員在劇毒化學(xué)試劑用量登記表上分類詳細(xì)記錄危險(xiǎn)品的進(jìn)出數(shù)量,并應(yīng)保管好,做到進(jìn)出都有據(jù)可查,帳物相符。
4. 檢測(cè)人員在使用危險(xiǎn)物品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的操作程序進(jìn)行使用,檢測(cè)期間的危險(xiǎn)物品由檢測(cè)員保管,檢畢物品應(yīng)進(jìn)行無(wú)公害化處理,不得污染環(huán)境。有回收價(jià)值的剩余物品應(yīng)妥善保管、貯存,并標(biāo)明物品名稱、特性,以防與其它物品混淆。
5. 檢測(cè)人員在稀釋或使用劇毒化學(xué)試劑時(shí),應(yīng)有兩人同時(shí)在場(chǎng)。未經(jīng)辦理審批手續(xù),任何人不得向其他單位和個(gè)人提供化學(xué)危險(xiǎn)品。
六、事故防范制度
1、預(yù)防及救急小組每年召開兩次組員會(huì)議,安排落實(shí)各項(xiàng)工作。定期檢查監(jiān)督各部門工作,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)整改。
2、各監(jiān)測(cè)員應(yīng)做好日常檢查工作。每次在實(shí)驗(yàn)室開放使用前要檢查電路、電器、水管、多媒體設(shè)備等各類硬件設(shè)施,及時(shí)發(fā)現(xiàn)安全隱患,并做到及時(shí)處理,及時(shí)報(bào)告,每天下班前應(yīng)關(guān)閉所有的水、電、通風(fēng)系統(tǒng)等;大型儀器管理人員嚴(yán)格按規(guī)范操作管理,確保安全。
3、實(shí)驗(yàn)室室主管督促各監(jiān)測(cè)員進(jìn)行三常檢查工作,并做好經(jīng)常性的隨檢工作。對(duì)各監(jiān)測(cè)員反映的問(wèn)題要及時(shí)予以協(xié)調(diào)和解決。
4、實(shí)驗(yàn)室中各類實(shí)驗(yàn)器材,化學(xué)用品等的管理應(yīng)嚴(yán)格按照本中心有關(guān)規(guī)定實(shí)施。任何人不準(zhǔn)私自借用任何物品。監(jiān)測(cè)員應(yīng)經(jīng)常檢有實(shí)驗(yàn)器材、化學(xué)藥品的安全情況,及時(shí)清理過(guò)期的藥品。危險(xiǎn)、有毒藥品保管室(柜)的安全情況,出現(xiàn)異常情況,立即報(bào)告相關(guān)負(fù)責(zé)人。
5、加強(qiáng)人員培訓(xùn),有關(guān)人員應(yīng)學(xué)會(huì)如何正確使用實(shí)驗(yàn)設(shè)備,掌握突發(fā)事故發(fā)生時(shí)如何自我保護(hù)、相互救援、安全撤離等方法。
6、實(shí)驗(yàn)室中常備有效滅火器、沙桶和簡(jiǎn)單醫(yī)藥箱,樓頂水箱能保證24小時(shí)不間斷供水。
七、突發(fā)事件應(yīng)急救援預(yù)案
1、化學(xué)強(qiáng)腐蝕燙、燒傷(如濃硫酸)事故發(fā)生后,應(yīng)迅速解脫傷者被污染衣服,及時(shí)用大量清水沖洗干凈皮膚,保持創(chuàng)傷面的潔凈以待醫(yī)務(wù)人員治療,或用適合于消除這類化學(xué)藥品的特種溶劑、溶液仔細(xì)洗滌燙、燒傷面。對(duì)眼部燙、燒傷后,立即用純凈水洗滌(不得用水直沖眼部)眼睛,并及時(shí)送醫(yī)院診治。
2、化學(xué)藥品(氣、液、固體)引發(fā)的中毒事故發(fā)生后,應(yīng)立即用濕毛巾捂住嘴、鼻、將中毒者從中毒現(xiàn)場(chǎng)轉(zhuǎn)移至通風(fēng)清潔處,采用人工呼吸、催吐等急救方法幫助中毒者清除體內(nèi)毒物,送醫(yī)務(wù)人員治療。也可通過(guò)排風(fēng)、學(xué)用稀釋等手段減輕或消除環(huán)境中毒物質(zhì)的濃度,必要時(shí)撥打120急救電話,保護(hù)好現(xiàn)場(chǎng)。
3、化學(xué)危險(xiǎn)氣體爆炸事故發(fā)生時(shí),應(yīng)馬上切斷現(xiàn)場(chǎng)電源、關(guān)閉氣源閥門,立即將人員疏散和將其他易爆物品迅速轉(zhuǎn)移,用室內(nèi)配備的滅火器撲火,同時(shí)撥打火警電話119。
4、有機(jī)物或能與水發(fā)生劇烈化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)藥品著火,應(yīng)用滅火器或沙子撲火,不得隨意用水滅火,以免因撲救不當(dāng)造成更大損害。
5、用電儀器設(shè)備或線路發(fā)生故障著火時(shí),應(yīng)立即切斷現(xiàn)場(chǎng)電源,將人員疏散,并組織人員用滅火器進(jìn)行滅火。
6、倉(cāng)庫(kù)或?qū)嶒?yàn)室發(fā)生被盜、失竊等事故后,立即向系保衛(wèi)處報(bào)告,并保護(hù)好事故現(xiàn)場(chǎng),協(xié)助公安機(jī)關(guān)破案。
7、突發(fā)性不可抗拒的雷電、火災(zāi)、地震、房屋垮塌等自然災(zāi)害事故發(fā)生后,應(yīng)在領(lǐng)導(dǎo)小組的指揮下,馬上組織疏散、搶救現(xiàn)場(chǎng)工作人員或進(jìn)行人員自助自救,以確保人員的八身安全,作好善后工作。
8、事故現(xiàn)場(chǎng)的每一個(gè)人都有保護(hù)好現(xiàn)場(chǎng)的責(zé)任。
9、常用緊急電話
火警:119;急救:120;警察:110