本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用差熱分析儀(或差示掃描量熱計(jì))評(píng)價(jià)物質(zhì)恒溫穩(wěn)定性的熱分析方法所用的儀器、試樣、參比物、試驗(yàn)步驟和結(jié)果計(jì)算等一般要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于在惰性或反應(yīng)性氣氛中，在320K以上有放熱效應(yīng)的固體、液體或漿狀物質(zhì)恒溫穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)。試驗(yàn)結(jié)果可作為火災(zāi)原因評(píng)定的基礎(chǔ)，但對(duì)實(shí)際火場(chǎng)物質(zhì)應(yīng)具體分析。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 6425 熱分析術(shù)語(yǔ)
GB／T 13464 物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗(yàn)方法
3 術(shù)語(yǔ)
物質(zhì)恒溫穩(wěn)定時(shí)間：在規(guī)定的條件下，將物質(zhì)恒定在某一溫度，直至開(kāi)始發(fā)生放熱效應(yīng)的時(shí)間。
4 方法原理
本方法是用差熱分析儀(或差式掃描量熱計(jì))，在規(guī)定的條件下，測(cè)量物質(zhì)的恒溫溫度及恒溫穩(wěn)定時(shí)間并以此評(píng)價(jià)物質(zhì)的恒溫穩(wěn)定性。
5 儀器和材料
5．1 應(yīng)能滿(mǎn)足從320K至達(dá)到恒溫溫度的時(shí)間不得超過(guò)10min，控溫精度在土1℃范圍的差熱分析儀(DTA)或差示掃描量熱計(jì)(DSC)。
5．2 試樣支持器
坩堝(如鋁坩堝、銅坩堝、石墨坩堝等)應(yīng)不與試樣、參比物和氣氛起反應(yīng)。
5．3 載氣
根據(jù)所測(cè)試樣，選擇合適的氣氛。氣流量一般為30～50mL／min。
5．4 參比物
應(yīng)在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生焓變，典型的參比物有煅燒的氧化鋁、玻璃珠、硅油或空容器。
6 試樣
6．1 取樣
試驗(yàn)應(yīng)能代表被測(cè)樣品，并且應(yīng)與試樣支持器有良好的接觸。
6．2 試樣量
試樣量由被測(cè)樣品需要稀釋的程度、焓變大小等因素決定。一般為1～10mg，最大用量不超過(guò)50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能的可能性，應(yīng)適當(dāng)減小試樣量。
7 試驗(yàn)步驟
7．1 按照GB／T 13464中6．2～6．7條的試驗(yàn)方法測(cè)出試樣的起始放熱溫度。
7．2 設(shè)定一恒溫溫度，該溫度比7．1中測(cè)出試樣最小的起始放熱溫度低10℃左右。
7．3 把裝有試樣和參比物的支持器放入加熱裝置中，并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)加熱到設(shè)定的恒溫溫度。立即開(kāi)始記錄恒溫溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)，找出開(kāi)始發(fā)生放熱效應(yīng)的時(shí)間值，即物質(zhì)恒溫穩(wěn)定時(shí)間。最小恒溫穩(wěn)定時(shí)間不得小于15min。
7．4 如果物質(zhì)恒溫穩(wěn)定時(shí)間低于15min，降低恒溫溫度，并重復(fù)7．3，直至恒溫穩(wěn)定時(shí)間大于15min為止。
8 結(jié)果計(jì)算
取兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次試驗(yàn)結(jié)果之間的差值不得超過(guò)5min。
9 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容。
9．1 試樣和參比物的名稱(chēng)、組成、質(zhì)量、狀態(tài)和純度等，
9．2 試樣支持器及密封程度；
9．3 氣氛的組成和氣流量；
9．4 Y軸靈敏度和量程；
9．5 給出試樣的恒溫溫度與恒溫穩(wěn)定時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)圖及試樣恒溫溫度和恒溫穩(wěn)定時(shí)間。
9．6 對(duì)系列試樣的恒溫穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)公安部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由公安部天津消防科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張桂芳、李子葆。
