1 范圍
本規(guī)定適用于火力發(fā)電廠燃料試驗(yàn)方法中所列的煤質(zhì)、灰渣及燃油試驗(yàn)方法。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB483—87 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定
SD322—89 燃料檢驗(yàn)工作全面質(zhì)量管理準(zhǔn)則
3 基本要求
本規(guī)定貫穿于燃料試驗(yàn)的各個(gè)環(huán)節(jié),它們都必須以保證試驗(yàn)結(jié)果的精密度與準(zhǔn) 確度符合標(biāo)準(zhǔn)為前提。
4 樣品
4.1 入廠煤、入爐煤、煤粉、灰渣等,都應(yīng)按各試驗(yàn)方法中有關(guān)規(guī)定采樣和縮制。 除另有說(shuō)明外,它們最終都應(yīng)制備成粒度小于0.2mm的分析樣。
4.2 入廠油和入爐油也應(yīng)按各方法中有關(guān)規(guī)定采樣和縮制成分析油樣。對(duì)水分含量 較大的油樣,則按規(guī)定預(yù)先進(jìn)行脫水處理。
4.3 煤、油分析試樣應(yīng)存放在帶磨口塞的廣口瓶或其他能防銹蝕的密封容器中。
5 測(cè)定
5.1 煤和油的全水分一般允許單次測(cè)定,但對(duì)校核試驗(yàn)必須進(jìn)行兩次測(cè)定(通常稱為 重復(fù)測(cè)定);其他試驗(yàn)項(xiàng)目,均應(yīng)對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。
5.2 稱取煤、油試樣時(shí),都應(yīng)在充分混勻后從不同部位取樣。除另有規(guī)定外,稱取 10~20g試樣時(shí),一般準(zhǔn)確到0.01g;稱取1~2g試樣時(shí),一般準(zhǔn)確到0.0002g。
5.3 溫度計(jì)、熱電偶、氧氣壓力表、分析天平、氧彈等各種壓力器具均應(yīng)定期進(jìn)行 校驗(yàn),合格者方可使用。
5.4 初次使用的干燥箱、高溫爐都必須進(jìn)行溫度標(biāo)定,以確定恒溫區(qū)域;更換電爐 絲和控溫元件后,應(yīng)重新標(biāo)定。
5.5 初次使用的瓷坩堝或灰皿,都必須予以編號(hào)并灼燒至質(zhì)量恒定。
5.6 從熱干燥箱中取出的坩堝等,一般在室溫下冷卻3~5min后放入干燥器中; 從高溫爐中取出的坩堝、灰皿等,應(yīng)在室溫下冷卻10~15min后,放入干燥器中。
5.7 試驗(yàn)室用水有自來(lái)水、蒸餾水、去離子水等。自來(lái)水僅供清洗器皿及作冷卻介 質(zhì)用;蒸餾水(一般電導(dǎo)率不大于2μS/cm)用于一般分析項(xiàng)目試劑的配制、熱值測(cè) 定的吸熱介質(zhì)及洗滌氣體等;去離子水用于特殊分析項(xiàng)目,它是將蒸餾水通過(guò)陰、 陽(yáng)離子交換樹脂而獲得的純度較高的水。
5.8 試驗(yàn)方法中所用試劑純度,除另有說(shuō)明外,均為分析純或化學(xué)純;選用試劑 時(shí),要核對(duì)試劑標(biāo)簽上所列雜質(zhì)含量是否符合要求的限量。
5.9 需用水分進(jìn)行校正或換算的試驗(yàn)項(xiàng)目,最好和水分同時(shí)測(cè)定。若不能同時(shí)進(jìn) 行,前后測(cè)定的時(shí)間差不應(yīng)超過(guò)7天。
5.10 快速試驗(yàn)方法經(jīng)與常規(guī)法對(duì)比,其結(jié)果均不超過(guò)允許誤差時(shí),方可用于例行 監(jiān)督試驗(yàn)。對(duì)水分、灰分和灰渣可燃物含量等例行監(jiān)督項(xiàng)目,若經(jīng)連續(xù)5次以上檢查 性干燥或灼燒試驗(yàn),證明其結(jié)果均不超過(guò)允許誤差時(shí),則可免去檢查性干燥或灼燒 試驗(yàn)。
6 精密度與準(zhǔn)確度
6.1 試驗(yàn)方法中所列各項(xiàng)目測(cè)定精密度要求均以重復(fù)性和再現(xiàn)性來(lái)表示。
6.2 重復(fù)性是指同一試驗(yàn)室中,由同一操作者,用同一臺(tái)儀器對(duì)同一樣品,于短期 內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果間的差值(在95%置信概率下)的臨界值。
6.3 再現(xiàn)性是指不同試驗(yàn)室中,對(duì)從同一樣品縮制最后階段分取出來(lái)的具有代表性 部分所做的重復(fù)測(cè)量,所得結(jié)果平均值的差值(在95%置信概率下)的臨界值。
6.4 準(zhǔn)確度是表達(dá)分析結(jié)果與真實(shí)值的符合程度,通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢查、控制 和評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度。
7 結(jié)果計(jì)算與表達(dá)
7.1 同一樣品兩次測(cè)定值之差如不超過(guò)規(guī)定限度(重復(fù)性T),則取其算術(shù)平均值作為 測(cè)定結(jié)果,否則進(jìn)行第3次測(cè)定。如3次測(cè)值的極差小于1.2T,則取3次測(cè)值的 算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,否則進(jìn)行第4次測(cè)定。如4次測(cè)值的極差小于1.3T,則 取4次測(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;如極差大于1.3T而其中3個(gè)測(cè)值的極差小于 1.2T,則可取此3個(gè)測(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到,則舍 棄全部測(cè)定結(jié)果,并檢查儀器和操作,然后重新進(jìn)行測(cè)定。
7.2 試驗(yàn)方法中各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果均采用下述數(shù)據(jù)修約規(guī)則:
凡末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)字大于5,則在其前面一位數(shù)字上加1,小于 5則棄去;
凡末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)字等于5,而5后面的數(shù)字并非全部為"0" 時(shí),如5前面一位為奇數(shù),則在5前面一位數(shù)字上加1,如5前面一位為偶數(shù)(包 括0)則將5棄去;
所擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上時(shí),不得進(jìn)行連續(xù)多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄 數(shù)字中左邊第一個(gè)數(shù)字的大小,按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。
7.3 各項(xiàng)試驗(yàn)的測(cè)定值與報(bào)告值按7.2條規(guī)定,修約到表1所規(guī)定的位數(shù)。
表1 測(cè)定值與報(bào)告值位數(shù)
注:1)1o E=10-6 m2/s。
8 符號(hào)
8.1 試驗(yàn)方法采用表2所列符號(hào)代表各分析試驗(yàn)項(xiàng)目。
8.2 試驗(yàn)方法中所涉及的分析項(xiàng)目采用的下標(biāo)有下述幾種:
f——外在或游離 p——硫化鐵
inh——內(nèi)在 s——硫酸鹽
t——全部 o——有機(jī)
net,p——恒壓低位 net,V——恒容低位
gr,V——恒容高位
8.3 試驗(yàn)方法中各項(xiàng)分析結(jié)果所采用的基準(zhǔn)有:
ar——收到基
ad——空氣干燥基
d——干燥基
daf——干燥無(wú)灰基
表2 符號(hào)
9 基準(zhǔn)換算
將有關(guān)數(shù)值代入表3所列相應(yīng)公式中,再乘以用已知基表示的某一分析值,即 可求得所要求換算的基表示的分析值(低位發(fā)熱量除外)。
表3 不同基準(zhǔn)換算方式
附錄A有關(guān)溶液的概念
A1 單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量,單位為摩爾每升(mol/L),如1mol/L的氫 氧化鈉溶液,即每升溶液中含40g氫氧化鈉。溶液的百分濃度用"%"表示,若溶 質(zhì)是固體,則表示100mL溶劑所含溶質(zhì)的質(zhì)量(g);若溶質(zhì)為液體,則表示100mL 溶液中所含溶質(zhì)的體積(mL)。
A2 體積濃度可用M∶N表示。M指液體溶質(zhì)體積份數(shù),N指液體溶劑的體積份 數(shù)。
A3 凡以去離子水或蒸餾水為溶劑的水溶液,一般簡(jiǎn)稱溶液。以其他液體為溶劑的 溶液,則稱為某某溶液,如乙醇溶液。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由電力工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由電力工業(yè)部電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:山東省電力試驗(yàn)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人:曹長(zhǎng)武。