1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)亞磷酸的技術要求,試驗方法,檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以三氯化磷水解法制得的結晶工業(yè)亞磷酸。該產(chǎn)品主要適用于亞磷酸鹽、合成纖維和有機磷農藥等生產(chǎn)原料,還用于生產(chǎn)高效水處理劑ATMP。
分子式:H3PO3
相對分子質量:82.00(按1989年國際相對原子質量)
2 引用標準
GBl90 危險貨物包裝標志
GBl91 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GBl250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T 3049 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲噦啉分光光度法
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 技術要求
3.1 外觀:白色結晶。
3.2 工業(yè)亞磷酸應符合下表要求:
式中:m1——從工作曲線查出的試驗溶液中鐵的質量,g;
m2——從工作曲線查出的空白試驗溶液中鐵的質量,g;
m——試料的質量,g。
4.3.7 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定的絕對差值不大于0.000 3%。
4.4 磷酸鹽含量的測定
4.4.1 方法提要
試驗溶液中的磷酸根離子,與加入的鎂混合液反應,生成難溶物。當磷酸根離子含量較低時,在一定時間內難溶物呈懸浮體,使溶液混濁,試驗溶液所呈濁度與標準比濁溶液比較。
4.4.2 試劑和材料
4.4.2.1 氨水(GB/T 631)溶液:2+3;
4.4.2.2 鹽酸(GB/T 622)溶液;1+4;
4.4.2.3 鎂混合液:
配制:稱取5.5g氯化鎂(GB/T 672)和7g氯化銨(CB/T 658)置于200mL燒杯中,加65 mL水溶解,再加35mL氨水(GB/T 631),放置24h,必要時過濾。
4.4.2.4 磷酸鹽標準溶液:1mL溶液含0.100mgPO4。
4.4.3 分析步驟
4.4.3.1 試驗溶液的制備
稱取2g試樣,精確至0.01 g,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.4.3.2 測定
用移液管移取10mL溶液,置于25mL比色管中,加5mL氨水溶液和5mL鎂混合液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10min后,所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液是移取4mL(一等品)、12mL(合格品)磷酸鹽標準溶液,分別置于25mL比色管中,用鹽酸溶液調節(jié)pH≈2后,與試樣同時進行同樣處理。
4.5硫酸鹽含量測定
4.5.1 方法提要
在鹽酸介質中,試驗溶液中硫酸根與氯化鋇試劑生成難溶的硫酸鋇。當硫酸根離子含量較低時,在一定時間內硫酸鋇呈懸浮體,使溶液混濁,試驗溶液所呈濁度與標準比濁溶液比較。
4.5.2 試劑和材料
4.5.2.1 鹽酸(GB/T 622)溶液:1+4;
4.5.2.2 硫酸鉀(HG 3—920)乙醇溶液:0.2g/L;
4.5.2.3 氯化鋇(GB/T 652)溶液:250g/L;
4.5.2.4 硫酸鹽標準溶液;1mL溶液含0.010mgSO4。用移液管移取10mL按GB/T 602配制的硫酸鹽標準溶液,置于100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液使用前制備。
4.5.3 分析步驟
4.5.3.1 試驗溶液的制備
稱取約l g試樣,精確至0.01 g,置于25mL比色管中,加10mL水和0.5 mL鹽酸溶液,搖勻。
4.5.3.2 測定
取0.25mL硫酸鉀乙醇溶液和1mL氯化鋇溶液,混合后加入到試驗溶液中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置5min后,所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液是移取8mL(一等品)、10mL(合格品)硫酸鹽標準溶液,分別置于25mL比色管中,與試樣同時進行同樣處理。
5 檢驗規(guī)則
5.1 工業(yè)亞磷酸應由生產(chǎn)廠的質量監(jiān)督檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗,生產(chǎn)廠應保證所有出廠的工業(yè)亞磷酸產(chǎn)品都符合本標準的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應附有一定格式的質量證明書。內容包括:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期,產(chǎn)品質量符合本標準的證明及本標準編號。
5.2 使用單位有權按照本標準的規(guī)定,對所收到的工業(yè)亞磷酸產(chǎn)品進行驗收。
5.3 每批產(chǎn)品不超過5t。
5.4 按照GB/T 6678第6.6條的規(guī)定,確定采樣單元數(shù)。采樣時,將采樣器自包裝袋的中心垂直線插入至料層深度的3/4處采樣,將采得的樣品迅速混勻后,按四分法縮分至約500g,立即分裝于兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中,密封。瓶上粘貼標簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名,一瓶用于檢驗、另一瓶保存三個月,備查。
5.5 檢驗結果如有一項指示不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗,核驗結果即使有一項指標不符合本標準要求時,則整批產(chǎn)品不能驗收。
5.6 當供需雙方對產(chǎn)品質量發(fā)生異議時,應按照《全國產(chǎn)品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規(guī)定辦理。
5.7 采用GBl250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 工業(yè)亞磷酸包裝桶上應印有牢固清晰的標志,內容包括:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期及本標準編號,以及按GBl90規(guī)定的標志20“腐蝕品”標志和GBl91規(guī)定的標志7“怕濕”標志。
6.2 工業(yè)亞磷酸采用三層包裝。內包裝采用兩層聚乙烯塑料薄膜袋,規(guī)格尺寸:700mm×850mm或500mm×500mm,厚度為0.1 mm。外包裝采用密封全開口鐵桶或纖維板桶,規(guī)格尺寸:Φ420mm×450mm或Φ300mm×400mm,厚度為1mm鐵板或4mm纖維板。每批包裝材料的性能和檢驗方法應符合有關規(guī)定。工業(yè)亞磷酸每桶凈重50kg或25kg。
6.3 工業(yè)亞磷酸的包裝,兩層內袋用維尼龍繩或其質量相當?shù)睦K人工扎口,或用與其相當?shù)钠渌绞椒饪?。鐵桶或纖維板桶用桶蓋蓋好,用卡緊圈卡緊,用T型鐵銷銷好。
6.4 工業(yè)亞磷酸在運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋、受潮,嚴禁與堿類及氧化性物品混運。
6.5 工業(yè)亞磷酸應貯存在陰涼、干燥處,防止雨淋、日曬、受潮、受熱。嚴禁與堿類及氧化性物品混貯。
附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部科技司提出。
本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院歸口。
本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院、江蘇省鹽城市電化廠和浙江省建德化工廠負責起草。
本標準主要起草人陸思偉、征漢年、陸翠娥、李光明。