前言

　　本標準優(yōu)等品和一等品技術(shù)指標等同采用俄羅斯國家標準FOCT 14022—88《無水氟化氫技術(shù)條件》，達到國際先進水平，試驗方法中水分測定等效采用ISO 3700：1980《工業(yè)無水氟化氫——水含量的測定一一電導法》；氟硅酸含量測定等效采用ISO 3701:1976《工業(yè)無水氟化氫——六氟硅酸含量的測定——還原硅鉬酸鹽光度法》；二氧化硫含量測定等效采用ISO 3702:1976《工業(yè)無水氟化氫——二氧化硫含量的測定——碘量法》；不揮發(fā)酸含量測定等同采用ISO 3138:1974《工業(yè)無水氟化氫——不揮發(fā)酸含量的測定——滴定法》。

　　與俄羅斯國家標準的主要技術(shù)差異如下：

　　俄羅斯國家標準FOCT 14022—88設(shè)兩個級別，本標準根據(jù)生產(chǎn)實際和用戶需要設(shè)三個等級，增加了合格品等級。

　　本標準與原國標的主要技術(shù)差異如下：

　　1)將原國標的優(yōu)級改為優(yōu)等品，一級改為一等品，增加合格品等級。

　　2)優(yōu)等品和一等品技術(shù)指標等同采用俄羅斯國家標準，合格品技術(shù)指標根據(jù)生產(chǎn)實際和用戶需要確定。

　　3)氟硅酸含量的測定，加氯化鈉后蒸發(fā)除去氟干擾，其余測定步驟同ISO 3701:1976。

　　本標準自生效之日起，同時代替GB 7746—87和GB／T 7747.1～GB／T 7747.4—87。

　　本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。

　　本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院歸口。

　　本標準起草單位：化學工業(yè)部天津化工研究院、濟南化工廠、浙江瑩光化工有限公司、浙江省永康市化工總公司、江蘇省射陽氟化工總廠、包頭第——化工廠和上海氯堿公司電化廠。

　　本標準主要起草人：蘇培基、齊恩輝、王大鍔、朱榮忠、于九菊、仇建、陳如風。

　　本標準于1987年5月首次發(fā)布。

　　本標準委托化工部無機鹽產(chǎn)品標準化技術(shù)歸口單位負責解釋。

　　1 范圍

　　本標準規(guī)定了工業(yè)無水氟化氫的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。

　　本標準適用于無水氟化氫。無水氟化氫主要用于制取氟化劑、氟鹵烷烴和試劑氫氟酸及其他含氟產(chǎn)品等。

　　分子式：HF

　　相對分子質(zhì)量：20．006(按1993年國際相對原子質(zhì)量)

　　沸點：19.5℃

　　2 引用標準

　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。

　　GB 190—90 危險貨物包裝標志

　　GB／T 601—88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　GB／T 602—88 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備(neq ISO 6353—1:1982)

　　GB／T 603—88 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO 6353—1:1982)

　　GB／T 1250—89 極限數(shù)值的表示方法和判定方法

　　GB／T 6678—86 化工產(chǎn)品采樣總則

　　GB／T 6682—92 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqv ISO 3696:1987)

　　3 要求

　　3.1 外觀：在低溫或在一定壓力下是一種無色透明的液體，具有強烈的刺激氣味，在空氣中發(fā)煙。

　　3.2 工業(yè)無水氟化氫應(yīng)符合表1要求：

　　4 試驗方法

　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682中規(guī)定的三級水。

　　試驗中所需標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603的規(guī)定制備。

　　4.1 氟化氫含量的計算

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的氟化氫含量(X0)按式(1)計算：

　　X0=100-(X1+X2+X3+X4)………………………………(1)

　　式中：X1——水分，％；

X2——氟硅酸含量，％；

X3——二氧化硫含量，％；

X4——不揮發(fā)酸(以H2SO4計)含量，％。

　　4.2 水分的測定

　　4.2.1 方法提要

　　使用封閉流動式電導池，測得無水氟化氫的電導率，再從測定無水氟化氫水分的工作曲線上查得相應(yīng)的水分。

　　4.2.2 試劑和材料

　　4.2.2.1 氯化鉀標準溶液：c(KCl)＝0.1000mol／L。稱取在500～600℃灼燒至恒重的7.455g氯化鉀，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。

　　4.2.2.2 氯化鉀標準溶液：c(KCl)＝0.0100mol／L。移取100mL氯化鉀標準溶液(4.2.2.1)，置于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液臨用時制備。

　　4.2.3 儀器、設(shè)備

　　4.2.3.1 電導池：用內(nèi)徑20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作的，在管中裝有兩個光滑的棒狀金或鉑電極，間距為100mm，直徑為2.0mm(見圖1)。

　　4.2.3.2 電導儀：測量范圍0～100ms／cm。

　　4.2.3.3 聚乙烯瓶：容積500mL，帶有氣液相管。

　　4.2.3.4 溫度計：分度值0.1℃，測量范圍——室溫，溫度計用聚四氟乙烯包住，以防氟化氫的腐蝕。

　　4.2.3.5 注射針頭：4號或5號醫(yī)用針頭。

　　4.2.4 電導池常數(shù)的測定

　　將電導池仔細地在干燥的熱氣流中干燥好，再注入所需濃度的氯化鉀標準溶液(先沖洗2～3次)，然后把電導池電極與電導儀相連接，電導池上口插入水銀溫度計，同時測量電導池內(nèi)溶液的電導值及溫度，重復測量5次以上，取測量平均值作為氯化鉀標準溶液的電導值及溫度，并由表2查出上述溫度下氯化鉀標準溶液的電導率。

　　 電導池常數(shù)Q按式(2)計算：

Q=K/G……………………………………(2)

　　式中：K——在給定溫度下氯化鉀標準溶液的電導率，S／cm；

G—一測得氯化鉀標準溶液的電導值，S。

　　電導池常數(shù)三個月檢查一次。
　　4.2.5 分析步驟

　　4.2.5.1 本底樣本的選取

　　選取水分低及雜質(zhì)較少的瓶裝無水氟化氫作為本底樣本。

　　4.2.5.2 工作曲線的繪制

　　向已知電導值的本底樣本中，準確計量添加水，制備無水氟化氫中水分為0.01％～0.06％的系列
標樣，在規(guī)定溫度下(推薦10℃)測其電導值。用外推法推定無水氟化氫本底樣本中水分的百分含量。以
本底樣本和各次定量添加水的總百分含量為橫坐標，相應(yīng)的電導率為縱坐標，繪制工作曲線。

　　4.2.5.3 測定

　　將處理干凈干燥的電導池置于通風櫥內(nèi)或通風良好的場所的固定架上，用帶聚乙烯管的螺帽接頭，將鋼瓶或槽罐的液相管與電導池連接好，同時把溫度計和電導池連接好，而后小心緩慢地打開鋼瓶或槽罐的液相閥門，使試樣沖洗測定系統(tǒng)至穩(wěn)定，關(guān)閉閥門。測定裝置示意圖見圖2。待溫度升到與工作曲線繪制時的相同溫度(誤差不超過士0．5℃)時測量其電導值，該電導值乘以電導池常數(shù)即為該試樣的電導率。由工作曲線上查出被檢樣品的水分百分含量(X1)。

　　
　　式中：m——引入的試樣總質(zhì)量，s；

m1——冰水的總質(zhì)量，g。

　　5.5 檢驗結(jié)果如有一項指標不符合本標準要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行核驗，核驗結(jié)果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。

　　5.6 按GB／T 1250—89的5.2的規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標準。

　　6 標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1 工業(yè)無水氟化氫包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期、本標準編號以及GB 190—90中的標志14“有毒品”標志和標志20“腐蝕晶”標志。并應(yīng)符合《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的規(guī)定。

　　6.2 工業(yè)無水氟化氫包裝在清潔、干燥的專用槽車或鋼瓶中，包裝容器具有氣液相進出口，充裝系數(shù)為

0.83kg／L，鋼瓶涂以灰漆和帶黑字并帶有安全帽和防震膠圈。

　　6.3 工業(yè)無水氟化氫裝運時，應(yīng)符合《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》和《鐵路危險貨物運輸管理規(guī)則》的規(guī)定。

　　6.4 工業(yè)無水氟化氫鋼瓶應(yīng)貯存在帶棚的庫房中，嚴禁曝曬，嚴禁與易燃、易爆物品混放。

　　7 安全

　　7.1 無水氟化氫是強腐蝕性液體，有刺激性和毒性，對皮膚和眼睛有強烈腐蝕作用，能產(chǎn)生嚴重和痛苦的灼傷，并且治療見效較慢。

　　7.2 取用時必須在通風良好的場所或通風櫥內(nèi)進行。穿戴好大小合適的耐氟的手套，長統(tǒng)靴和防護服及面罩。
　　如果發(fā)生接觸了無水氟化氫，需用大量水沖洗并立即治療。