本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中氯乙醇最高容許濃度及監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用氯乙醇的各類企業(yè)。
2衛(wèi)生要求
車間空氣中氯乙醇最高容許濃度為2mg／m3(皮)。
3監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法，見附錄 A(補(bǔ)充件)。
4監(jiān)督執(zhí)行
各級(jí)衛(wèi)生防疫機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
附 錄 A
氣相色譜法
(補(bǔ)充件)
A. 1原理
空氣中氯乙醇經(jīng)活性炭吸附，以異丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸。經(jīng) FFAP色譜柱分離，用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，根據(jù)氯乙醇與內(nèi)標(biāo)物正十四碳烷峰高比定量。
本法的檢測(cè)限為2×10-3μg／2μL。
A. 2儀器
A．2．1活性炭采樣管：長(zhǎng)10cm、內(nèi)徑4mm的玻璃管，內(nèi)裝活性炭 100mg，兩端用少許玻璃棉堵塞，管口用火焰封閉。
A. 2．2個(gè)體采樣器。
A. 2．3微量注射器：5μL。
A．2．4氣相色譜儀、氫焰離子化檢測(cè)器。
A．3試劑
A. 3．1氯乙醇：化學(xué)純，經(jīng)重蒸餾。
A．3．2標(biāo)準(zhǔn)溶液：用異丙醇作溶劑配成80mg／mL氯乙醇貯備液,冰箱內(nèi)保存，臨用前稀釋成不同濃度。
A．3．3 FFAP色譜固定液。
A．3．4 chromosorb W—AW擔(dān)體：60-80目。
A．3．5活性炭：色譜純，20—40目。
A．3．6正十四碳烷：色譜純(內(nèi)標(biāo)物)。
A．3，7異丙醇：色譜純。
A．3．8二硫化碳：分析純。
A. 3．9解吸劑：為含有5％異兩醇、0．05％正十四碳烷的二硫化碳溶液。
A．4采樣
在采樣點(diǎn)將活性炭采樣管兩端鋸開，以0．4L／min流速采氣20L后，套上塑料帽。同時(shí)記錄溫度和氣壓，管內(nèi)活性炭應(yīng)在7天內(nèi)轉(zhuǎn)移到解吸劑中，冰箱保存。
A．5分析步驟
A．5．1色譜條件
a．色譜柱：長(zhǎng)2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼校，F(xiàn)FAP c chromosorb W—AW擔(dān)體＝10:100。柱溫：130 C；
b．汽化室溫度：145℃；
c．檢測(cè)室溫度：195℃；
d．載氣(氮?dú)?：28mL／min。
A．5．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取4支2mL具塞比色管，各加100mg活性炭，分別用微量注射器注入0．25, 0．50，1．00，4．00μ氯乙醇貯備液，放置過夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0．5mL解吸劑(上述溶液分別相當(dāng)于0．04，0．08, 0．16，0．64μg／μL的標(biāo)準(zhǔn)溶液)。30min后每個(gè)濃度取2μL進(jìn)樣，重復(fù)3次，用保留時(shí)間定性，取峰高均值，用氯乙醇與正十四碳烷的濃度比對(duì)其蜂高比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A．5．3樣品分析
將采樣管內(nèi)活性炭移于2mL比色管中，分別加0．5mL解吸劑，以下操作與標(biāo)準(zhǔn)曲線同，根據(jù)氯乙醇與正十四碳烷峰高比由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相龐的濃度比進(jìn)行氯乙醇定量。
A．6計(jì)算
X＝C/V...................................................(A1)
式中：X——空氣中氯乙醇濃度，mg／m3；
C——為活性炭解吸下的氯乙醇量(等于從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氯乙醇與正十四碳烷濃度比乘190)，μg；
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
A．7注意事項(xiàng)
A．7．1對(duì)穩(wěn)定性好的氣相色譜儀，可采用外標(biāo)法。
A．7．2為避免二硫化碳危害，解吸劑配制與加入均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
