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過濾式防毒面具濾毒罐性能試驗方法

標 準 號: GB/T2892-1995
替代情況: 替代 GB 2892.1~2892.12-82
發(fā)布單位: 國家技術監(jiān)督局
起草單位: 北京市勞動保護科學研究所、山西新華化工廠、勞動部勞動保護科學研究所、中國人民解放軍57605部隊
發(fā)布日期:
實施日期:
>
更新日期: 2007年10月04日
1 主題內容與適用范圍
  本標準規(guī)定了過濾式防毒面具濾毒罐(以下簡稱濾毒罐)的防毒性能、物理性能等試驗方法。
  本標準適用于過濾式防毒面具濾毒罐性能檢測及評價:其他有關產品亦可參照。
  2 引用標準
  GB 2890 過濾式防毒面具通用技術條件
  GB 7702.10 煤質顆?;钚蕴坑行Х雷o時間測定總方法
  3 技術內容
  3.1 濾毒罐防毒時間試驗的總方法
  3.1.1 儀器
  a. DX-1型動態(tài)吸附氣體分析裝置見圖1:
  

  圖1 DX-1 型動態(tài)吸附分析裝置圖
  1―空氣凈化器;2―調濕裝置;3―濕度計;4―干燥管;5―氣體流量計;6―蒸發(fā)器或舟型瓶(圖2);7―水??;8―混合器;9―毒劑鋼瓶;10―孔板流量計;11―濾毒罐;12―指示瓶(圖3);13―廢氣吸收罐;14―吸收瓶(圖4)
  

  圖2 蒸發(fā)器
  

  圖3 指示瓶
  

  圖4 吸收瓶
  b. 天平:精度0.01g;
  c. 秒表:分度值0.1s。
  3.1.2 試驗條件
  a. 試驗溫度:17~30℃;
  b. 空氣相對濕度:50%±3%;
  c. 通過濾毒罐的氣體流量:30±0.3L/min;
  d. 混合氣體中毒劑蒸氣的濃度,詳見GB 2890表5、表6規(guī)定。
  3.1.3 試驗步驟
  3.1.3.1 試驗準備
  a. 氣體流量計每3個月校正1次,每月校正使用點1次;
  b. DX-1型試驗裝置按圖1所示的流程,將各零部件垂直安裝在儀器板上,零件之間用優(yōu)質膠管聯接;
  c. 對安裝好的儀器裝置應進行氣密性檢查。檢查時,使儀器內造成13kPa的壓力,在1min內其壓力下降不大于270Pa時即為氣密;
  d. 用濕度表控制氣體的濕度,其計算方法按GB 7702.10附錄C進行;
  e. 根據流量計校正曲線控制氣體流量;
  f. 根據濕度計中干球的溫度控制試驗溫度。
  3.1.3.2 試驗操作
  打開壓縮空氣(或負壓抽氣)活塞,用活塞(K1)調節(jié)總的空氣流量;用活塞(K2和K3)調節(jié)空氣流的濕度;用活塞(K9)調節(jié)濾毒罐的氣體流量。
  慢慢開啟活塞(K4)和蒸發(fā)器(或鋼瓶)上的活塞,調整流量計(K5)的液柱高度差至事先校正過濃度的位置,同時用秒表記錄試驗時間?;旌蠚怏w中毒劑濃度的測定方法:
  a. 重量法
  用天平稱量試驗前后蒸發(fā)器的重量(精確至0.05g)?;旌蠚怏w中毒劑濃度按式(1)計算:
  

  式中:c——混合氣體中毒劑的濃度,mg/L;
  m1——試驗前蒸發(fā)器的重量,g;
  m2——試驗后蒸氣器的重量,g;
  t——蒸發(fā)器開啟時間,min;
  V——空氣流量,L/min。
  b. 化學吸收法
  用兩個吸收瓶各裝入25mL吸收液,串聯接到DX-1型裝置上(見圖1)。開啟活塞(K6)混合氣體以50~100mL/min的速度通過吸收瓶,用下口瓶和量筒或流量計測定通氣量。每次試驗通過吸收瓶的氣體體積在1.5~3.0L之間。試驗結束時關閉活塞(K6),取下吸收瓶,將吸收液移入三角燒瓶中,用化學分析法測定出吸收液中毒劑量,并根據下口瓶排出水的體積計算混合氣體中毒劑蒸氣的濃度。
  3.1.3.3 毒劑蒸氣透過濾毒罐的測定——指示法
  在指示劑瓶中裝入20mL指示液,接入DX-1型試驗裝置中(見圖1),以1.0±0.1mL/min的速度通過,當微量毒劑透過濾毒罐時根據指示劑顏色變化來判斷試驗終點;亦可采用儀器測定。
  3.1.3.4 試驗結束后關閉(K4),繼續(xù)通以干凈空氣對儀器吹洗20min。
  3.1.4 試驗結果
  每次試驗的毒劑濃度應在規(guī)定的范圍內才是有效的,在試驗濃度下所測得的防毒時間,按式(2)換算成標準濃度下的防毒時間:
  

  式中:t——濾毒罐的防毒時間,min;
  t1——試驗濃度下的防毒時間,min;
  c1——試驗時混合氣體中的毒劑濃度,mg/L;
  c0——規(guī)定的標準濃度,mg/L。
  3.1.5 試驗報告
  包括以下內容:
  a. 試樣名稱或代號;
  b. 試驗環(huán)境條件;
  c. 試驗方法;
  d. 試驗結果;
  e. 試驗者簽名;
  f. 試驗日期。
  3.2 濾毒罐對氫氰酸蒸氣防毒時間的試驗方法
  3.2.1 儀器和試劑
  3.2.1.1 儀器
  a. DX-1型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖1;
  b. 天平:精度0.01g;
  c. 秒表:分度值0.1s。
  3.2.1.2 試劑
  a. 氫氰酸應符合下列技術要求:外觀為無色透明液體,在有膠體硫和硫酸鐵的情況下,允許稍現乳光;含量不低于97.5%;硫化氫含量不超過0.2%;安定劑硫酸含量0.3%~0.5%;
  b. 硝酸銀標準溶液c(AgNO3)=0.02mol/L;
  c. 氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)=0.1mol/L;
  d. 碘化鉀:分析純;
  e. 氨水:分析純;
  f. 定量分析指示劑:稱取2g碘化鉀溶于40mL氨水與60mL水中;
  g. 氫氰酸蒸氣透過濾毒罐的指示劑:稱取0.5g鹽酸聯苯胺,溶于250mL熱水中,冷卻后加入3%的乙酸銅溶液10mL和5%乙酸溶液40mL配成的指示劑存放在棕色瓶中,存放時間不超過15天,如果在使用時發(fā)現指示劑變成藍黑色,應更換。
  3.2.2 試驗條件
  按3.1.2條。
  3.2.3 試驗步驟
  3.2.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.2.3.2 試驗操作
  按3.1.3.2條進行。毒氣的發(fā)生和濃度的測定如下:
  a. 氫氰酸蒸氣采用舟型瓶發(fā)生,舟型瓶放入0℃的冰水浴中;
  b. 混合氣體中氫氰酸蒸氣濃度的測定 以重量分析為標準,同時用化學吸收分析法作為對照。進行化學吸收分析時,用50mL氫氰化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]作吸收液,吸收后,加入1mL定量指示劑,有硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=0.02mol/L]滴至溶液呈淡混濁為終點?;旌蠚怏w中氫氰酸蒸氣的濃度按式(3)計算:
  

  式中:c——混合氣體中氫氰酸蒸氣的濃度,mg/L;
  c1——硝酸銀標準溶液的物質的量濃度,mol/L;
  V1——硝酸銀標準溶液用量,mL;
  V——通過吸收瓶的混合氣體的體積,L;
  54.05——與1.00mL硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的以毫克表示的氫氰酸的質量。
  3.2.3.3 氫氰酸蒸氣透過濾毒罐的指示法:
  在指示瓶中注入20mL水,滴加3~4滴指示劑,以1L/min的速度通過指示劑瓶,當微量氫氰酸蒸氣透過時,指示劑變?yōu)樗{色即為終點。
  3.2.4 試驗結果
  按3.1.4條。
  3.2.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.3 濾毒罐對氯化氰蒸氣防毒時間的試驗方法
  3.3.1 儀器和試劑
  3.3.1.1 儀器
  a. DX-1型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖1。
  b. 自動電位滴定儀一套。
  3.3.1.2 試劑
  a. 氯化氰 外觀為無色透明液體(允許略帶淡黃色)含量不低于96%;氫氰酸含量不大于4%;氯化氫含量不大于0.01%;無游離氯;安定劑含量為0.3%~1.0%。
  b. 硝酸銀標準溶液c(AgNO3)=0.02mol/L;
  c. 硫氰酸鉀標準溶液c(KSCN)=0.02mol/L;
  d. 5%氫氰化鈉溶液;
  e. 1%酚酞溶液;
  f. 2%的平平加溶液;
  g. 硝酸:分析純;
  h. 碳酸氫鈉:分析純;
  i. 氮苯:分析純;
  j. 碘標準溶液c(1/2I2)=0.05mol/L;
  c(1/2I2)=0.01mol/L
  k. 三氧化二砷標準溶液:c(1/4As2O3)=0.02mol/L;
  l. 1%的淀粉溶液;
  m. 氯化氰透過指示液:貯備液的配制 于700mL水中,加40g碳酸氫鈉,加熱溶解,在室溫下加入250mL氮苯和0.5mol/L的碘溶液50mL,放置5天后作為貯備液。在貯備過程中,應檢查保證有過量的游離碘存在。檢查方法是在試管中加2~3mL貯備液和1%的淀粉溶液2mL,此時應生成藍色。
  透過指示劑的配制 取100mL貯備液,加1%淀粉液20mL用水稀釋至900~950mL,滴入三氧化二砷[c(1/4As2O3)=0.02mol/L]標準溶液直到藍色消失。用碘標準溶液[c(1/2I2)=0.02mol/L]回滴到呈藍色,然后準確地加入碘標準溶液[c(1/2I2)=0.01mol/L]5.0mL加水至1 000mL。此溶液即為使用的指示液,指示劑配制后,放置時間不得超過8h。
  n. 硫酸鐵銨飽和水溶液。
  3.3.2 試驗條件
  按3.1.2條。
  3.3.3 試驗步驟
  3.3.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.3.3.2 試驗操作
  按3.1.3.2條。
  氯化氰,采用裝氯化氰的鋼瓶發(fā)生。
  混合氣體中氯化氰蒸氣濃度的測定 采用化學吸收分析法。用5%氫氧化鈉溶液50mL吸收。吸收液中氯化氰濃度分析允許使用自動電位滴定或化學滴定(手滴)兩種方法。
  a. 自動電位滴定分析
  將吸收液及洗滌液匯集在200mL的燒瓶中,加入幾滴酚酞。在攪拌下加入濃硝酸至紅色褪去,加濃硝酸20滴,平平加溶液8滴,待滴定。
  檢查自動電位滴定儀使其呈工作狀態(tài),用銀電極作指示電極,飽和氯化鉀的特殊甘汞電極為參比電極(硝酸飽和液作電橋)插入待滴定溶液中,按儀器使用要求裝好,并調節(jié)零點電位在700mV處,終點電位為-270mV(即430mV)處,開動電磁攪拌,先觀測初電位(一般在-100mV左右)。然后用硝酸銀[c(AgNO3)=0.2mol/L]進行滴定,到達終點,滴定自行停止,讀取所消耗的硝酸銀溶液的體積(V)。
  空白滴定,方法是取5%的氫氧化鈉溶液50mL加30mL水于200mL燒杯中,加入1滴酚酞指示劑,在攪拌情況下加濃硝酸使紅色褪去,加濃硝酸20滴,加平平加溶液8滴,按上述方法滴定,讀取消耗的硝酸銀溶液體積(V0)。
  混合氣體中氯化氰濃度按式(4)計算:
  

  式中:c——混合氣體中氯化氰濃度,mg/L;
  c1——硝酸銀標準溶液的物質的量濃度,mol/L;
  V1——硝酸銀標準溶液用量,mL;
  V0——空白滴定硝酸銀標準溶液用量,mL;
  V——通過吸收瓶混合氣體積,L;
  61.5——與1.00mL硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的以毫克表示的氯化氰的質量。
  b. 化學滴定分析
  將吸收液和洗滌液匯集于300mL三角瓶中,往三角瓶中加入幾滴酚酞指示液,在攪拌下加濃硝酸至紅色褪去為止,加過量濃硝酸1.0mL。滴入硝酸銀標準溶液[c=(AgNO3)=0.02mol/L]20mL,加硫酸鐵銨指示液3~5滴。搖均勻后用硫氰化鉀標準液[c(KSCN)=0.02mol/L]進行滴定,直至溶液呈淡血色為止。
  空白滴定 其方法是取5%氫氧化鈉溶液50mL于三角瓶中,加100mL水,加2~3滴酚酞溶液,用濃硝酸中和到紅色褪去為止。加濃硝酸1.0mL、硝酸銀標準溶液[c=(AgNO3)=0.02mol/L]20mL,硫酸鐵銨指示液3~5mL。搖勻后用硫氰化鉀標準溶液[c(KSCN)=0.02mol/L]滴定至呈淡血色為止。然后計算出硫氰化鉀的空白滴定體積(V0)。
  V0=20-V′ …………………………………………(5)
  式中:V′——空白滴定時硫氰化鉀標準溶液用量,mL。
  混合氣體中氯化氫濃度按式(6)計算:
  

  式中:c——混合氣體中氯化氰濃度,mg/L;
  V0——硫氰化鉀空白滴定液體積,mL;
  c2——硫氰化鉀標準溶液的物質的量濃度,mol/L;
  V2——硫氰化鉀標準溶液用量,mL;
  V——通過吸收瓶混合氣體積,L;
  3.3.3.3 氯化氫蒸氣透過濾毒罐的指示方法
  在指示劑瓶中放20mL指示液,當指示液藍色消失,即為氯化氰蒸氣已經透過濾毒罐。
  3.3.4 試驗結果。、
  按3.1.4條規(guī)定
  3.3.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.4 濾毒罐對苯蒸氣防毒時間的試驗方法
  3.4.1 儀器和試劑
  3.4.1.1 儀器
  a. DX-1型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖1;
  b. 天平:精度0.01g;
  c. 秒表:分度值0.1s。
  3.4.1.2 試劑
  a. 苯:分析純;
  b. 硫酸:分析純;
  c. 亞硝酸鈉:分析純,經105~110℃干燥;
  d. 指示劑:稱取2g干燥的亞硝酸鈉溶解于100mL硫酸中,只限當日使用。
  3.4.2 試驗條件
  按3.1.2條。
  3.4.3 試驗步驟
  3.4.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.4.3.2 試驗操作
  按3.1.3.2條進行,其中毒氣的發(fā)生和濃度的測定如下:
  a. 試驗用蒸發(fā)器(舟形瓶)發(fā)生苯蒸氣,蒸發(fā)器放在恒溫水浴中;
  b. 混合氣體中苯蒸氣的濃度用重量法進行測定;
  c. 苯蒸氣透過濾毒罐的測定方法 在指示瓶中裝入20mL指示劑,當微量苯蒸氣透過濾毒罐時,指示劑由無色變成黃色即為終止。
  3.4.4 試驗結果
  按3.1.4條。
  3.4.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.5 濾毒罐對氯氣防毒時間的試驗方法
  3.5.1 儀器和試劑
  3.5.1.1 儀器
  a. DX-1型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖1;
  b. 天平:精度0.01g;
  c. 秒表:分度值0.1g。
  3.5.1.2 試劑
  a. 液氯,工業(yè)用;
  b. 4%和0.1%的碘化鉀溶液,碘化鉀為分析純;
  c. 硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.02mol/L];
  d. 0.5%的淀粉溶液,淀粉為分析純;
  e. 氯氣透過濾毒罐的指示劑:稱取0.1g碘化鉀,溶解于100mL水中,存放于棕色瓶內。
  3.5.2 試驗條件
  按3.1.2條。
  3.5.3 試驗步驟
  3.5.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.5.3.2 試驗操作
  按3.1.3.2條進行,其中毒氣發(fā)生和濃度的測定如下:
  a. 采用氯氣鋼瓶供氣;
  b. 混合氣體中氯氣濃度的測定 采用化學吸收分析方法進行測定。用4%的碘化鉀溶液50mL進行吸收,吸收后,用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.02mol/L]滴定吸收液至淡黃色時,加入0.5%的淀粉溶液3~5mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失即為終點。其計算公式如下:
  

  式中:c——混合氣體中氯氣濃度,mg/L;
  c1——硫代硫酸鈉標準溶液的物質的量濃度,mol/L;
  V1——硫代硫酸鈉標準溶液用量,mL;
  V——通過吸收瓶的混合氣體的體積,L;
  35.5——與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當以毫克表示的氯氣的質量。
  c. 氯氣透過濾毒罐的指示方法 在指示瓶中加入20mL指示劑和0.5%的淀粉溶液3~4mL,當微量氯氣透過濾毒罐時,指示劑由無色變?yōu)闇\藍色即為終點。
  3.5.4 試驗結果
  按3.1.4條
  3.5.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.6 濾毒罐對氨氣防毒時間的試驗方法
  3.6.1 儀器和試劑
  3.6.1.1 儀器
  a. DX-1型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖1;
  b. 天平:精度0.01g;
  c.秒表:分度值0.1s。
  3.6.1.2 試劑
  a. 液氨;
  b. 硫酸標準溶液[c(1/2H2SO4)=0.02mol/L];
  c. 氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.02mol/L];
  d. 1%的酚酞指示劑。
  3.6.2 試驗條件
  按3.1.2條。
  3.6.3 試驗步驟
  3.6.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.6.3.2 試驗操作
  按3.1.3.2條進行,其中毒氣的發(fā)生和濃度的測定如下:
  a. 采用鋼瓶裝的液氨供氣;
  b. 混合氣體中氨氣的濃度測定 采用化學吸收分析法進行測定,用25.0mL硫酸標準溶液[c(H2SO4)=0.02mol/L]用水稀釋至50mL為吸收液,吸收后,以甲基橙作指示劑,用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定吸收液至黃色即為終點,其計算公式如式(8):
  

  式中:c——混合氣流中氨的濃度,mg/L;
  V1——氫氧化鈉標準溶液用量,mL;
  V2——硫酸標準溶液用量,mL;
  V——通過吸收瓶的混合氣體的體積,L;
  c1——硫酸標準溶液和氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度,mol/L;
  17.03——與1.00mL硫酸標準溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相當的以毫克表示的氨的質量。
  c. 氨氣透過濾毒罐的指示方法 在指示劑瓶中加入20mL水,滴加2~3滴酚酞指示劑,當微量氨氣透過濾毒罐時,指示劑變?yōu)榧t色即為終點。
  3.6.4 試驗結果
  按3.1.4條。
  3.6.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.7 濾毒罐對硫化氫氣防毒時間的試驗方法
  3.7.1 儀器和試劑
  3.7.1.1 儀器
  c. DX-1型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖1;
  d. 天平:精度0.01g;
  c.秒表:分度值0.1s。
  3.7.1.2 試劑
  a. 硫酸:工業(yè)用;
  b. 硫化鈉:工業(yè)用;
  c. 冰乙酸:分析純;
  d. 碘化鉀標準溶液[c(1/2I2)=0.02mol/L];
  e. 高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L];
  f. 硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.02mol/L];
  g. 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=5mol/L];
  h. 2%乙酸鋅溶液 稱取2g乙酸鋅和取1mL冰乙酸,用100mL容量瓶,配成100mL水溶液;
  i. 硫化氫透過濾毒罐的指示劑配制 取4mL高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]和20mL硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=5mol/L],配成100mL水溶液。
  3.7.2 試驗條件
  按3.1.2條。
  3.7.3 試驗步驟
  3.7.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.7.3.2 試驗操作
  按3.1.3.2條進行,其中毒氣的發(fā)生和濃度的測定如下:
  a. 混合氣流中硫化氫濃度測定 用2%的乙酸鋅溶液50mL吸收,吸收后加入20.0mL碘標準溶液[c(1/2I2)=0.02mol/L] ,用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2SO3)=0.02mol/L]滴定,當滴定溶液呈淺黃色時加入5%的淀粉溶液3~4mL,繼續(xù)滴定至藍色消失為終點?;旌蠚怏w中硫化氫的濃度按式(9)計算:
  

  式中:c——混合氣體中硫化氫的濃度,mg/L;
  V1——硫代硫酸標準溶液用量,mL;
  V2——碘標準溶液用量,mL;
  c1——硫代硫酸鈉標準溶液和碘標準溶液之物質的量濃度,mol/L;
  V——通過吸收瓶的混合氣體的體積,L;
  17.1——與1.00mL碘標準溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當的以毫克表示的硫化氫的質量。
  b. 硫化氫透過濾毒罐的指示方法 在瓶中注入20mL指示劑,當微量硫化氫透過濾毒罐時,指示劑由粉紅色變?yōu)闊o色即為終點。
  3.7.4 試驗結果
  按3.1.4條。
  3.7.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.8 濾毒罐對二氧化硫氣防毒時間的試驗方法
  3.8.1 儀器和試劑
  3.8.1.1 儀器
  a. DX-1型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖1;
  b. 天平:精度0.01g;
  c. 秒表:分度值0.1s。
  3.8.1.2 試劑
  a. 硫酸:工業(yè)用;
  b. 亞硫酸鈉:工業(yè)用;
  c. 碘標準溶液[c(1/2I2)=0.02mol/L];
  d. 硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.02mol/L];
  e. 高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L];
  f. 0.5%的淀粉溶液。
  3.8.2 試驗條件
  按3.1.2條。
  3.8.3 試驗步驟
  3.8.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.8.3.2 試驗操作
  按3.1.3.2條進行,其中毒氣的發(fā)生和濃度的測定如下:
  a. 采用鋼瓶液態(tài)二氧化硫,也可采用發(fā)生方法制取二氧化硫;
  b. 混合氣體中二氧化硫的濃度測定 用50mL碘標準溶液[c(1/2I2)=0.02mol/L] 吸收,吸收后用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.02mol/L]滴定過量的碘,當滴定到溶液變成淡黃色時加入0.5%的淀粉指示劑4~5mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失為終點,其濃度按式(10)計算:
  

  式中:c——混合氣體中二氧化硫濃度,mg/L;
  V1——碘標準溶液用量,mL;
  c1——碘標準溶液之物質的量濃度,mol/L;
  V2——硫代硫酸鈉標準溶液之用量,mL;
  c2——硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度,mol/L;
  V——通過吸收瓶的混合氣體的體積,L;
  32.1——與1.00mL碘標準溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當的以毫克表示的二氧化硫的質量。
  c. 二氧化硫通過濾毒罐的指示方法 在指示瓶中加入20mL水,半滴(約0.03mL)高錳酸鉀標準溶液[c(1/2KMnO4)=0.01mol/L],當微量的二氧化硫透過濾毒罐時,指示液由粉紅色變?yōu)闊o色即為終點。
  3.8.4 試驗結果
  按3.1.4條。
  3.8.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.9 濾毒罐對一氧化碳氣防毒時間的試驗方法
  3.9.1 儀器和試劑
  3.9.1.1 儀器
  a.DX-2型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖5;
  

  圖5 DX-2型動態(tài)吸附氣體分析裝置圖
  1―空氣凈化器;2―毛細管式空氣流量計;3―混合器;4―濕度調節(jié)器;5―濕度計;6―孔板式空氣流量計;7―濾毒罐;8―呼吸器;9―緩沖器;10―毛細管式空氣流量計;11―紅外氣體分析儀;12―毛細管式空氣流量計;13―干燥計;14―紅外氣體分析儀
  b.紅外氣體分析儀 分析范圍:0~1×10-2,1臺,0~1×10-4(或0~1×10-3)1臺;
  c.呼吸器:脈動頻率21~24次/min,1臺;
  d.秒表:分度值0.1s。
  3.9.1.2 試劑
  a. 硫酸:工業(yè)用;
  b. 甲酸:分析純。
  3.9.2 試驗條件
  a. 試驗溫度:17~30℃;
  b. 氣流中相對濕度:50%±3%;
  c. 通過濾毒罐的脈動氣流流量為30±0.5L/min;
  d. 脈動氣流頻率21~24次/min;
  e. 混合氣體中一氧化碳體積濃度為0.5%。
  3.9.3 試驗步驟
  3.9.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.9.3.2 試驗操作
  a. 本方法是采用工業(yè)一氧化碳氣體,也可自行發(fā)生。
  b. 先接通呼吸器(8),然后開啟壓縮空氣活塞,使空氣進入過濾器,用活塞(K2)和流量計(2)控制一氧化碳的流量,使干凈空氣與一氧化碳在同心套管內匯合后進入混合器(3),開啟傍路活塞,使混合氣體以0.5L/min的流速,經流量計(12)和干燥器(13)進入紅外氣體分析儀(14),對混合氣體中一氧化碳的濃度進行測定。混合氣體經調濕器(4)調整濕度,用濕度計(5)測量濕度后經流量計(6)進入待測濾毒罐(7),其尾氣經呼吸器(8)放空,部分尾氣以0.5L/min的流量經緩沖器(9)和流量計(10)進入紅外氣體分析儀(11),測定尾氣中一氧化碳的濃度,當其濃度達到5×10-5時為終點。
  c. 試驗結束后,用干凈空氣對試驗系統吹洗20min。
  3.9.4 試驗結果
  按3.1.4條。
  3.9.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.10 濾毒罐對汞蒸氣防毒時間的試驗方法
  3.10.1 儀器和試劑
  3.10.1.1 儀器
  a. DX-3型動態(tài)吸附氣體分析裝置,見圖6:
  

  圖6 DX-3型動態(tài)吸附氣體分析裝置圖
  1―固定式螺旋夾;2―空氣凈化器;3―濕度調節(jié)器;4―濕度計;5―孔板式氣體流量計;6―蒸發(fā)器;7―恒度計;8―溫度計;9―濾毒罐;10―汞蒸氣吸收器;11―固定式螺旋夾;12―指示管
  b. 抽氣瓶;
  c. 天平:精度0.01g;
  d. 秒表:分度值0.1s。
  3.10.1.2 試劑
  a. 汞:分析純;
  b. 碘化鉀:分析純,配制10%的溶液;
  c. 硫酸銅:分析純,配制10%的溶液;
  d. 亞硫酸銅:分析純,配制1%的溶液;
  e. 無水乙醇:分析純。
  3.10.2 試驗條件
  按3.1.2條。
  3.10.3 試驗步驟
  3.10.3.1 試驗準備
  按3.1.3.1條。
  3.10.3.2 試驗操作
  a. 指示劑配制 取同體積10%的碘化鉀溶液和10%的硫酸銅溶液混合好,待沉淀完全析出后,將液體倒出,用水洗滌沉淀2~3次,再用1%的碘化鉀溶液和1%的亞硫酸溶液各洗滌一次,最后用水再洗滌2次,濾去洗液將沉淀物置于表面皿中風干,向沉淀物中滴入少量無水乙醇制成膏狀物,并均勻涂覆在濾紙片(80mm×10mm)上,干燥后即為汞指示劑,用棕色磨口瓶保存,存放期15天。
  b. 小心地將汞指示劑放入指示管內。
  c. 打開壓縮空氣(或負壓抽氣)活塞,調整氣體流量至規(guī)定范圍,使混合氣體通入濾毒罐,記錄開始時間,當指示劑變?yōu)槊倒寮t色即為終點。
  3.10.3.3 混合氣本中汞蒸氣濃度的測定方法
  a. 汞檢管法
  將碘化亞銅加入硅膠中作檢測劑,并制成檢氣管,在一定條件下使混合氣體通入檢氣管,汞蒸氣與檢測劑反應形成玫瑰紅色層,根據檢測管中心檢測劑變色層的長度與其特制標尺對照來確定汞蒸氣的濃度;
  b. 本標準也可以采用原子吸收,雙硫腙比色等方法測定混合氣體中汞蒸氣的濃度;
  c. 混合氣體中汞蒸氣的濃度,每次試驗要測定5次以上,取算術平均值。
  3.10.4 試驗結果
  按3.1.4條。
  3.10.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.11 濾毒罐對油霧透過系數的試驗方法
  在規(guī)定的條件下,使油霧流通過濾毒罐,用濁度儀測定濾罐前后(C前、C后)的油霧濃度。兩者比值的百分數,稱為濾毒罐的油霧透過系數(K)。
  3.11.1 儀器和試劑
  a. 試驗裝置見圖7;
  

  圖7 濾毒罐油霧透過系數試驗裝置圖
  1―油霧發(fā)生器;2―緩沖器;3、4、6―毛細管式流量計;5―濾毒罐;7、8―濁度儀
  b. 發(fā)煙劑:30號透平油。
  3.11.2 試驗條件
  a. 油霧分散度:質點平均半徑1.4×10-5~1.7×10-5cm;
  b. 油霧濃度:2000~2500mg/m3;
  c. 通過濾毒罐的氣體流量:30±0.5L/min。
  3.11.3 試驗步驟
  3.11.3.1 試驗準備
  a. 試驗前專用濁度儀要進行校正,使濾毒罐前后的兩臺濁度儀處于同狀態(tài)下,并測定濁度儀的自身散系數Kcc;
  b. 油霧發(fā)生器及濁度儀所用的電源要穩(wěn)壓;
  c. 試驗所用壓縮空氣應進行凈化。
  3.11.3.2 將30號透平油加入經預熱的油霧發(fā)生器內,調整溫度使油蒸發(fā)霧化,其濃度和分散度的大小,用下面工序進行調整。
  a. 控制加油量;
  b. 控制加入空氣的溫度及流量;
  c. 控制油霧發(fā)生爐溫度;
  d. 調整油霧發(fā)生器內發(fā)煙爐噴嘴的距離。
  3.11.3.3 經濁度儀測定后,符合技術要求的煙霧按照規(guī)定的流量通入濾毒罐,用另一臺濁度儀測定其尾氣油霧的散射光強度。
  3.11.4 試驗結果
  根據顆粒一定的油霧,其濃度與散射光強度成正比關系,濾毒罐的油霧透過系數用式(11)計算:
  

  式中:K′——儀器和濾毒罐的油霧透過系數,%;
  c1——油霧的初始濃度,mg/m3
  c2——尾氣油霧的濃度,mg/m3;
  I1——油霧濃度為c1時的散射光強度;
  I2——尾氣油霧濃度為c2時的散射光強度。
  當儀器自身散射系數為Kcc時,濾毒罐的油霧透過系數按式(12)計算:
  K=K′-Kcc …………………………………(12)
  式中:K——濾毒罐的透過系數;
  Kcc——儀器自身散射系數。
  注:①整個試驗裝置和儀器要定期校正。每次試驗前后要用標準樣品對照。
  ②濾毒罐的透過系數也可以用鈉煙塵測定。仲裁試驗用油霧法。
  3.11.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.12 濾毒罐口頸排塵的試驗方法
  在規(guī)定的試驗條件下,以一定的脈沖氣流對濾毒罐試樣進行吹灰,將濾毒罐吹出之活性炭或浸漬活性炭塵收集在具有一定面積的過濾紙上,用標準極差比色板比色,判斷濾毒罐自身防塵性能。
  3.12.1 儀器
  a. 試驗裝置見圖8;
  

  圖8 濾毒罐口頸排灰試驗裝置圖
  1―呼吸器;2―濾毒罐夾具;3―濾毒罐;4―氣體渦流器;5―氣體流量計
  b. 呼吸器的頻率和呼吸濃度應可調節(jié);
  c. 標準比色板。
  3.12.2 試驗條件
  a. 空氣流量:60±1L/min脈沖氣流;
  b. 呼吸頻率:21~24次/min;
  c. 試驗時間:1min;
  d. 呼吸氣時間相同。
  3.12.3 試驗步驟
  a. 氣體流量計每3個月校正1次,每月校正使用點1次;
  b. 將儀器零件和待測濾毒罐擦試干凈;
  c. 將空氣流的流量和呼吸器的頻率調整到規(guī)定范圍;
  d. 將渦流器一端與濾毒罐聯接,另一端的外套螺帽裝入濾紙圓片(光滑面朝濾毒罐),然后裝在儀器裝置的夾具上;
  e. 按照3.12.2條的規(guī)定條件試驗,試驗結束后取出濾紙圓片與標準極差比色板進行比色。
  3.12.4 試驗結果
  a. 標準極差比色板分為2級即:
  0.12mg級差比色板(相當于2mg/m3);
  0.24mg級差比色板(相當于4mg/m3);
  b. 也可用標準染色片作為比色標準;
  c. 每型號的濾毒罐,用相對應的標準級差比色板進行比色。
  3.12.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.13 濾毒罐致密性試驗方法
  將具有一定壓力的空氣流連續(xù)通入浸入水中的濾毒罐,如不致密,則有氣泡出現。
  3.13.1 儀器
  儀器裝置見圖9。
  

  圖9 致密性試驗裝置圖
  1―燈泡;2―水槽;3―壓力表;4―夾具;5―濾毒罐
  3.13.2 試驗條件
  a. 空氣壓力14.71±1.96kPa;
  b. 試驗時間:10~15s;
  c. 水浴溫度不高于30℃。
  3.13.3 試驗步驟
  3.13.3.1 試驗準備
  壓力計用196.133kPa的標準壓力計進行校正,其測量范圍在0~40.0333kPa,儀器每六個月校正一次。
  3.13.3.2 試驗操作
  a. 打開水槽的燈,用水洗刷水槽;
  b. 將被檢驗的濾毒罐,罐頸朝下,夾入專用夾具內;
  c. 夾緊濾毒罐,將專用夾具把手上的梢鉤壓好;
  d. 打開空氣開關,用螺旋夾調整壓力,使進入濾毒罐內的空氣壓力為14.71±1.96kPa;
  e. 將夾有濾毒罐的夾具,浸于水槽內,保持10~15s,轉動和傾斜濾毒罐,觀察有無氣泡逸出。若在此時間內,沒有氣泡脫離罐體,則該濾毒罐為致密,若有氣泡脫離罐體,則該濾毒罐為不致密。
  3.13.4 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.14 濾毒罐對空氣阻力的試驗方法
  當一定流量的空氣通過濾毒罐時,進出口處空氣的壓力差即為濾毒罐的阻力。它可以用微壓計直接進行測量,用Pa表示。
  3.14.1 儀器
  3.14.1.1 試驗裝置見圖10。
  

  圖10 濾毒罐阻力測定裝置圖
  1―氣體流量計;2―濾毒罐支座;3―濾毒罐;4―斜管壓力計;5―水準器;6―儀器支架;7―底腳螺釘
  3.14.1.2 斜管壓力計:量程為0~350mm,精度為1mm。
  3.14.2 試驗條件
  a. 溫度:20±10℃;
  b. 濕度50%±10%;
  c. 試驗氣流為30±0.6L/min;
  d. 試驗結果要換算到標準狀態(tài)(20℃和101.325kPa)。
  3.14.3 試驗步驟
  3.14.3.1 試驗準備
  a. 調整底角螺釘使儀器裝置呈水平狀態(tài);
  b. 氣體流量計每3個月校正1次,每月校正使用點1次;
  c. 斜管壓力計每月校正1次;
  d. 用標準阻力規(guī)(或標準阻力罐),對試驗裝置進行準確檢查,其偏差不應大于2 Pa。
  3.14.3.2 試驗操作
  a. 將空氣流調整到規(guī)定范圍;
  b. 測定出試驗裝置本身的阻力R1;
  c. 將濾毒罐插入支座,并使其致密,測定濾毒罐和試驗裝置的總阻力R2(精確至1Pa)
  3.14.4 試驗結果
  a. 濾毒罐的阻力按式(13)計算:
  Rtp=R2-R1 ………………………………(13)
  式中:Rtp——濾毒罐在試驗溫度t及壓力P時的阻力,Pa;
  R2——濾毒罐與試驗裝置的總阻力,Pa;
  R1——試驗裝置的阻力,Pa;
  b. 濾毒罐試驗阻力按式(14)修正到20℃及標準壓力下的阻力值:
  R0=Rtp[1-0.004 85×(2-N)×(t-20)+0.000 66×(2-N)×(Pt-P0) …………………………(14)
  式中:R0——在20℃及標準大氣壓力下濾毒罐的阻力,Pa;
  t——試驗溫度,℃;
  Pt——試驗時的大氣壓力,Pa;
  P0——20℃標準大氣壓力(由各地區(qū)大氣壓力情況而定),Pa;
  N——修正數。
  

  式中:Ra、Rb——一個罐在規(guī)定標準流量V0的±20%兩個對稱點Va、Vb時的阻力值。
  注:N值應取20~30個濾毒罐的算術平均值。
  3.14.5 試驗報告
  按3.1.5條。
  3.15 濾毒罐強度的試驗方法
  將試樣置于1000±5mm高度上,以一定方向自由落體到50±2mm厚的(紅松)松木板上,再檢驗該樣品的性能,以考察該產品的強度。
  3.15.1 試驗條件
  a. 高度:1000±5mm水平位置;
  b. 方向:軸向垂直;
  c. 木板厚度:50±2mm松木板(紅松)。
  3.15.2 試驗步驟及要求
  將試樣放在規(guī)定高度位置以軸向垂直方向自由落體到紅松木板上,再檢驗該樣品以下性能:
  a. 氣密;
  b. 防毒時間。
  3.16 濾毒罐裝填牢固度的試驗方法
  將試樣固定在沖擊臺上,在規(guī)定條件下進行沖擊試驗,而后檢驗該試樣的性能,以考察產品的裝填質量。
  3.16.1 設備
  沖擊試驗裝置一套。
  3.16.2 試驗條件
  a. 加速度:80g;
  b. 沖擊頻率:80±2次/min;
  c. 落高:29±1mm;
  d. 沖擊次數:不少于4000次。
  3.16.3 操作步驟
  將試樣用帶螺扣的夾板固定在沖擊臺的臺面上(濾毒罐頸朝下固定),接通電源,沖擊4000次。
  在沖擊過程中,如發(fā)現松動,允許停車,待夾緊后繼續(xù)試驗。
  3.16.3.1 對沖擊后帶濾煙層的濾毒罐需進行以下檢驗:
  a. 外觀檢查,方法是用手搖動應無聲響;
  b. 口徑排灰測定;
  c. 油霧透過系數測定;
  d. 進行所需求的毒劑蒸氣防毒時間測定。
  3.16.3.2 對沖擊后不帶濾煙層的濾毒罐需進行以下檢驗。
  按3.16.3.1條a、b、d。

  附加說明:
  本標準由中華人民共和國勞動部提出。
  本標準由全國勞動防護用品標準化技術委員會歸口。
  本標準由北京市勞動保護科學研究所、山西新華化工廠、勞動部勞動保護科學研究所、中國人民解放軍57605部隊負責起草。
  本標準主要起草人張喜田、程興仁、張雪麗、劉忠華、王建光、劉六貴、騰金山、孫文杰。
  

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