1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車(chē)間空氣中鄰苯二甲酸酐的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用鄰苯二甲酸酐的各類(lèi)企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車(chē)間空氣中鄰苯二甲酸酐最高容許濃度為1mg/m
3。
3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法，見(jiàn)附錄A（補(bǔ)充件）。
附錄A
氣相色譜法
（補(bǔ)充件）
A1 原理
空氣中鄰苯二甲酸酐經(jīng)聚丁二酸乙二醇酯分離后，用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高定量。
A2 儀器
A2.1 Whatman，定量濾紙（ASHLESS 42）；或國(guó)產(chǎn)慢速定量濾紙。
A2.2 采樣夾和空氣采樣儀。
A2.3 具塞試管，5或10mL。
A2.4 微量注射器。
A2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。
色譜條件
a.色譜柱，柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm，不銹鋼柱。
聚丁二酸乙二醇酯：101硅烷化白色擔(dān)體∶磷酸=5∶100∶1.5
b.柱溫，175℃。
c.汽化室溫度，220℃。
d.檢測(cè)室溫度，220℃。
e.氮?dú)猓?5mL/min。
A3 試劑
A3.1 聚丁二酸乙二醇酯，色譜固定液。
A3.2 101硅烷化白色擔(dān)體，60～80目。
A3.3 鄰苯二甲酸酐，純度99%，化學(xué)純。
A3.4 丙酮，分析純。
A3.5 磷酸，分析純。
A4 采樣
取兩張直徑17mm～25mm圓形濾紙裝于采樣夾內(nèi)，在采樣現(xiàn)場(chǎng)以1L/min速度取20～30L空氣。
A5 分析步驟
A5.1 對(duì)照試驗(yàn)：同采樣操作，但不采集空氣樣品。
A5.2 樣品處理：取出濾紙，拆疊后分別放入具塞試管中，即加入1mL丙酮，使濾紙全部浸泡在丙酮中，編號(hào)待分析。
A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制：分別配制10.2，20.4，50.9，101.8，203.6μg/mL鄰苯二甲酸酐丙酮溶液，按上述色譜條件，分別進(jìn)樣1μL，每一個(gè)濃度測(cè)定6次，取峰高平均值，以鄰苯二甲酸酐濃度對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
A5.4 測(cè)定：取1μL樣品溶液進(jìn)樣，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
A6 計(jì)算
X=（C
1+C
2）/V
0……………………（A1）
式中：X——空氣中鄰苯二甲酸酐濃度，mg/m
3；
C
1、C
2——分別為前后濾紙測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸酐含量，μg；
V
0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
A7 說(shuō)明
A7.1 本法檢測(cè)限為8.93×10
-5μg/5mm峰高（進(jìn)樣體積1μL）。
A7.2 Whatman濾紙采樣效率達(dá)95%（玻璃纖維濾膜或國(guó)產(chǎn)慢速定量濾紙采樣效率為80%）。
A7.3 本法洗脫效率在95%以上。
A7.4 采樣結(jié)束，濾紙折疊后應(yīng)全部浸泡在1mL丙酮內(nèi)，加塞固封，可貯存7天，待分析時(shí)，溶液不得干涸，否則應(yīng)補(bǔ)足丙酮1mL，方能進(jìn)樣。
A7.5 現(xiàn)場(chǎng)空氣中可能共存的順丁烯二酸酐和1,4-萘醌對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。
A7.6 現(xiàn)場(chǎng)采樣安裝和取出濾紙要防止污染。
A7.7 丙酮及濾紙應(yīng)無(wú)空白，即濾紙浸泡在1mL丙酮液中，取1μL作色譜分析應(yīng)無(wú)響應(yīng)，如有空白，需作處理后，方能采樣分析使用。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人傅慰祖、羅圣慶、張革。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
