1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車(chē)間空氣中乙二醇最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用乙二醇的各類(lèi)企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車(chē)間空氣中乙二醇的最高容許濃度為20mg/m
3。
3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法,見(jiàn)附錄A。
4 監(jiān)督執(zhí)行
各級(jí)衛(wèi)生行政部門(mén)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
附錄A
氣相色譜法
?。ㄑa(bǔ)充件)
A1 原理
用硅膠管采集空氣中乙二醇,用2%異丙醇水溶液解吸,進(jìn)樣,經(jīng)SE-30柱分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
A2 儀器
硅膠采樣管,用長(zhǎng)10cm,內(nèi)徑4mm,外徑約6mm的玻璃管,其中裝兩段20~40目硅膠,前段裝500mg,后段裝250mg,中間和兩端用玻璃棉隔開(kāi)并固定,封口備用。
采樣泵,0~1L/min。
微量注射器,5μL,1L。
具塞試管,5mL。
振蕩器,多用振蕩器。
氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器,0.2μg乙二醇給出的信噪比不低于3:1。
A3 試劑
A3.1 硅膠:將原色硅膠粉碎,過(guò)篩,選20~40目的硅膠置燒杯中,加1:1硫酸硝酸混合液至高過(guò)其表面1~2cm,浸泡過(guò)夜,棄去酸液,用蒸餾水多次洗滌,至無(wú)硫酸根離子為止。然后,在110℃烘干,360℃活化3h,取出放入干燥器中備用。
A3.2 乙二醇,分析純。
A3.3 2%異丙醇水溶液。
A3.4 SE-30色譜固定液。
A3.5 紅色硅藻土色譜擔(dān)體Chromosorb 101.60~80目。
A4 采樣
在采樣地點(diǎn)打開(kāi)采樣管兩端,250mg端連接采樣泵并垂直放置,以0.5L/min的速度抽取10~30L空氣,采樣后將管的兩端立即套上塑料帽。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a.色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱,SE-30:Chromosorb 101擔(dān)體=5:100。柱溫:170℃。
b.汽化室溫度:250℃。
c.檢測(cè)室溫度:200℃。
d.載氣(氮?dú)猓?5mL/min。
A5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
于10mL量瓶中,先加入少量蒸餾水,準(zhǔn)確稱(chēng)量后,用刻度吸管量取一定量乙二醇(比重1.1135)加入量瓶中,再準(zhǔn)確稱(chēng)量后,加水至刻度,配成一定濃度的儲(chǔ)備液。臨用前,取一定量?jī)?chǔ)備液用2%異丙醇水溶液稀釋成0.4,1.0,2.0,3.0,4.0mg/mL的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,各取1μL進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高,每個(gè)濃度重復(fù)三次,取峰高的平均值。以乙二醇含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A5.3 樣品分析
將采樣后的硅膠管前后兩段硅膠,分別移入5mL具塞試管中,加2mL2%異丙醇水溶液,塞緊管塞,在振蕩器上振蕩15min(或放置1h解吸)。取1μL進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高定量。
乙二醇色譜圖見(jiàn)圖A1。
圖A1 乙二醇色譜圖
A6 計(jì)算
X=(C
1+C
2)/V
0×2000…………………(A1)
式中:X——空氣中乙二醇的濃度,mg/m
3 C
1、C
2——分別為前段和后段硅膠所取異丙醇水解吸液中乙二醇含量,μg;
V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。
A7 說(shuō)明
A7.1 本法的檢測(cè)限為0.2μg(液體進(jìn)樣1μL),能滿(mǎn)足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)要求。當(dāng)乙二醇濃度為0.4,1.0,2.0,3.0,和4.0μg /mL時(shí),變異系數(shù)分別為3.8%,4.9%,3.6%,4.9%和2.6%,方法精密度符合要求。
A7.2 在空氣相對(duì)濕度大于84%,用260 mg/m
3乙二醇標(biāo)準(zhǔn)氣體,以0.5L/min的速度,對(duì)500mg硅膠管試驗(yàn)的穿透容量大于18mg,表明硅膠對(duì)乙二醇的吸附效果良好。硅膠管在現(xiàn)場(chǎng)采樣中的結(jié)果也表明,前段硅膠(500mg)的采樣效率一般都可達(dá)100%。
A7.3 一個(gè)化合物的解吸效率可因?qū)嶒?yàn)室不同而差異,應(yīng)用不同批號(hào)的硅膠也可有差異,因此,不同實(shí)驗(yàn)室和更換硅膠批號(hào),必須重新做解吸效率,在本實(shí)驗(yàn)條件下,乙二醇的解吸效率在95.4%~98.8%之間,其變異系數(shù)在5.9%以下。
A7.4 采樣時(shí)采樣管前端不宜接其他管子,讓樣品直接進(jìn)入采樣管,采樣畢,兩端應(yīng)立即用塑料帽密封,以防污染,在室溫下保存14天其回收率在91%以上。
A7.5 采樣現(xiàn)場(chǎng)如共存保留時(shí)間與乙二醇相近的物質(zhì)時(shí),將干擾測(cè)定,此時(shí),可通過(guò)改變色譜分離條件來(lái)排除。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人尹龍贊、林樹(shù)蓮。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。