1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中呼吸性石棉纖維的最高容許濃度、時(shí)間加權(quán)平均容許及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于除石棉礦山的采礦作業(yè)外的生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸和使用石棉及石棉制品的各類企業(yè)。石棉礦山的采礦作業(yè)暫仍沿用原2mg/m
3的最高容許濃度。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB2544 手術(shù)刀片
GB5748 作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法
3 術(shù)語
3.1 石棉 本標(biāo)準(zhǔn)所泛稱的石棉主要指溫石棉。其他品種石棉如青石棉、鐵石棉、透閃石、直閃石、陽起石等在其衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)未制定前,亦可使用本標(biāo)準(zhǔn)。
3.2 呼吸性石棉纖維 能被吸入并沉著在肺泡內(nèi)的石棉纖維,其條件是:寬度小于3µm,長(zhǎng)度大于5µm,長(zhǎng)寬比大于3∶1。
3.3 石棉纖維濃度,懸浮在空氣中的呼吸性石棉纖維數(shù)量,即每毫升空氣中含呼吸性石棉纖維的根數(shù)(f/mL)。
4 衛(wèi)生要求
車間空氣中石棉纖維的最高容許濃度為1.5f/mL。
車間空氣中石棉纖維的時(shí)間加權(quán)平均容許濃度為0.8f/mL。
5 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的石棉纖維濃度監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法見附錄A(補(bǔ)充件)。
附錄A
車間空氣中石棉纖維計(jì)數(shù)濃度測(cè)定方法——濾膜/相襯顯微鏡法
?。ㄑa(bǔ)充件)
A1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法規(guī)定了車間空氣中石棉纖維計(jì)數(shù)濃度測(cè)定方法的原理、儀器、試劑、采樣、樣品制備、計(jì)測(cè)及計(jì)算方法。
本方法適用于車間空氣中各類石棉纖維計(jì)數(shù)濃度的測(cè)定。
A2 原理
經(jīng)濾膜抽取一定體積含有石棉纖維的空氣,使纖維阻留在濾膜上、濾膜經(jīng)透明固定后,在相襯顯微鏡下計(jì)測(cè)石棉纖維,根據(jù)采氣量計(jì)算出每毫升空氣中石棉纖維的根數(shù)(f/mL)。
A3 方法靈敏度
本法檢出下限為0.1f/mL。
A4 儀器
A4.1 濾膜:采用硝酸纖維素酯和醋酸纖維素酯混合濾膜(孔徑為0.8µm),或測(cè)塵濾膜(過氯乙烯纖維濾膜)。當(dāng)濾膜夾采用與GB5748中所用的相同時(shí),濾膜直徑為40mm。
A4.2 濾膜夾、濾膜貯存盒及運(yùn)輸攜帶箱。
A4.3 粉塵采樣器:用定點(diǎn)或個(gè)體粉塵采樣器時(shí),要求采樣流量為2L/min,轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度應(yīng)能顯示0.1L/min。
圖A1 纖維計(jì)測(cè)用Porton型目鏡測(cè)微網(wǎng)
A4.4 相襯顯微鏡
A4.4.1 顯微鏡至少應(yīng)具有10×及40×兩上相襯物鏡,明相襯或暗相襯均可使用;目鏡可采用10×或15×,均應(yīng)能放入目鏡測(cè)微網(wǎng)??偡糯蟊堵蕬?yīng)為400~600×
A4.4.2 顯微鏡要帶有X-Y方向移位的推片器。
A4.5 專用目鏡測(cè)微網(wǎng):使用在顯微鏡下既能測(cè)量纖維長(zhǎng)度和寬度,又能給定測(cè)量面積的各種目鏡測(cè)微網(wǎng)。常用的有Porton型測(cè)微網(wǎng)(網(wǎng)格圖形見圖A1),或改進(jìn)Beckett型測(cè)微網(wǎng)(網(wǎng)格圖形見圖A2)。
圖A2 改進(jìn)Beckett型目鏡測(cè)微網(wǎng)
圖A3 丙酮蒸氣發(fā)生裝置
A4.6 物鏡測(cè)微計(jì)(每個(gè)刻度的間距為10µm)。
A4.7 載物玻片(25mm×76mm×0.8mm)及蓋玻片(22mm×22mm,厚度:0.17mm)。
A4.8 無齒小鑷子、剪刀或手術(shù)刀,在刀柄上插入22號(hào)刀片(參見GB2544)。
A4.9 計(jì)時(shí)器或秒表。
A4.10 丙酮蒸氣發(fā)生裝置。可使用為液化濾膜專用且能噴出足夠量丙酮蒸氣的各種裝置。常用的一種裝置如圖A3,使用此裝置時(shí),要在通風(fēng)良好的場(chǎng)所或在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,以避免引起火災(zāi)或?qū)θ梭w健康產(chǎn)生危害。
A4.11 結(jié)核菌素注射器及皮內(nèi)針頭。
A5 試劑
A5.1 采用微孔濾膜時(shí)需用試劑為丙酮CH
3COCH
3(AR)及甘油三醋酸酯(CH
3COO)
3C
3H
5(AR)。
A5.2 采用測(cè)塵濾膜時(shí)需要鄰苯二甲酸二甲酯(AR)和草酸二乙酯(AR),將它們按1:1的容積比配成混合溶液,再按每升溶液中含0.05g潔凈濾膜的比例加入測(cè)塵濾膜碎屑,配制成透明溶液,配制后搖勻,溶解24h后離心去雜質(zhì),取其上清液放在有蓋玻璃瓶中備用,是為苯-草透明液,配制后的溶液宜在一個(gè)月內(nèi)使用。
A6 采樣
A6.1 采樣地點(diǎn)的選擇:按照GB5748有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
A6.2 采樣流量:以2L/min的流量采樣。
A6.3 采樣時(shí)間:采樣的持續(xù)時(shí)間應(yīng)根據(jù)采樣時(shí)作業(yè)場(chǎng)所空氣中石棉纖維濃度的高低及濾膜上能采集到適于在顯微鏡下計(jì)測(cè)的纖維量而定,在一般情況下不應(yīng)少于15min。
最佳采樣時(shí)間可按式(A1)計(jì)算:
……………………………………(A1)
式中:t——最佳采樣時(shí)間,min;
a——計(jì)數(shù)視野面積,mm
2;
r——采樣流量,L/min;
A——濾膜有效采塵面積,mm
2;
L——濾膜應(yīng)達(dá)到負(fù)荷量,一般為0.5~5根/視野;
C
p——采樣時(shí)的預(yù)期濃度,f\mL。
當(dāng)預(yù)期濃度在最高容許濃度附近,濾膜負(fù)荷量為0.5根/視野時(shí),推薦采樣時(shí)間為40min。
A6.4 采樣步驟
A6.4.1 濾膜的裝備:在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)將已編號(hào)的清潔濾膜放在濾膜夾中備用。
A6.4.2 在采樣現(xiàn)場(chǎng)將濾膜夾放在采樣頭里,擰緊頂蓋,放在支架上進(jìn)行采樣。
A6.4.3 在采樣過程中要經(jīng)常觀察及調(diào)準(zhǔn)流量。流量變化值應(yīng)不大于±5%,并記錄采樣的持續(xù)時(shí)間。
A6.4.4 采樣時(shí)應(yīng)記錄樣品的編號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)的勞動(dòng)條件及防護(hù)措施等。
A6.4.5 采樣結(jié)束后,小心地取下采樣頭,取出濾膜,使受塵面向上放在濾膜貯存盒中,不可折疊或迭放,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行計(jì)測(cè)。在運(yùn)輸過程中避免振動(dòng)以防止石棉纖維落失。
A7 濾膜的透明固定
采有石棉纖維的微孔濾膜用丙酮蒸氣法透明固定。采有石棉纖維的測(cè)塵濾膜用苯-草透明液固定。濾膜透明化操作應(yīng)在清潔的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。
A7.1 在制備樣品的整個(gè)過程中要避免纖維性粉塵的污染。載物玻片及蓋玻片使用前應(yīng)放在無水乙醇中浸泡,用蒸餾水沖洗后用綢布擦干備用。
A7.2 用無齒小鑷子小心的取出采集有石棉纖維的濾膜,使集塵面向上;置于干凈的玻璃板或白瓷板上,用手術(shù)刀沿濾膜半徑小心滾動(dòng)刀刃,從濾膜切取1/6~1/8的扇形小塊(如圖A4),放在清潔的載物玻片上。如使用測(cè)塵濾膜時(shí),可用剪刀剪成扇形小塊備用。
圖A4 從濾膜上切取扇形切片
A7.3 丙酮蒸氣透明法的操作步驟(適用于微孔濾膜)
A7.3.1 按所用丙酮蒸氣發(fā)生裝置的使用說明,將載玻片上的扇形濾膜液化。如使用圖A3的裝置時(shí),先加熱至發(fā)生丙酮蒸氣,打開蒸氣噴口活塞,將載有扇形濾膜的玻片置于丙酮蒸氣之下,由遠(yuǎn)至近移到丙酮蒸氣出口15~25mm處,熏制3~5s,使濾膜透明。同時(shí)頻頻移動(dòng)載物玻片,使濾膜全部透明為止,不要使丙酮蒸氣過多或液滴滴到濾膜上,以免弄皺濾膜。
A7.3.2 用結(jié)核菌素注射器通過皮內(nèi)注射針頭立即向透明的濾膜上加2~3滴甘油三醋酸酯,小心蓋上蓋玻片,操作時(shí)先將蓋玻片的一邊與載物玻片接觸,然后與液滴接觸,使之?dāng)U散,再小心地放下蓋玻片,避免產(chǎn)生氣泡。
A7.3.3 用記號(hào)筆在載玻片背面畫出扇形濾膜輪廓,以免鏡檢時(shí)找不到隨后將完全溶解透明的濾膜邊緣。同時(shí)寫好樣品編號(hào)。
A7.3.4 如透明效果不理想時(shí),可將載玻片放在50℃的烘箱中加熱15min,以加速透明過程。
A7.3.5 樣品處理后先關(guān)閉丙酮蒸發(fā)器的電源,再關(guān)閉活塞。
A7.4 透明溶液法的操作步驟(適用于測(cè)塵濾膜)
A7.4.1 用滴管加2~3滴苯-草透明液于載物片的中央,將濾膜的集塵面向上放在透明溶液上,此時(shí)濾膜逐漸溶解并透明,30min后在透明的濾膜上放一蓋玻片,此時(shí)要避免產(chǎn)生氣泡,如產(chǎn)生氣泡可用小鑷子在蓋玻片上輕輕加壓排除。但用力不要過大,避免使濾膜的面積擴(kuò)大。
A7.5 濾膜清潔度的檢查:在每盒濾膜(50張)中任意抽取一張空白濾膜,用與處理樣品樣的方法透明和計(jì)測(cè)。在100個(gè)視野中不超過3根纖維時(shí),認(rèn)為是清潔濾膜,此盒濾膜方可應(yīng)用。
A8 石棉纖維的計(jì)測(cè)
A8.1 用相襯顯微鏡計(jì)測(cè)石棉纖維:按所用相襯顯微鏡的使用說明書調(diào)節(jié)好顯微鏡。
A8.2 目鏡測(cè)微網(wǎng)的校準(zhǔn):按所用目鏡測(cè)微網(wǎng)的使用說明書,利用物鏡測(cè)微計(jì)對(duì)目鏡測(cè)微網(wǎng)的刻度進(jìn)行校準(zhǔn),算出計(jì)數(shù)區(qū)面積(mm
2)及各標(biāo)志的實(shí)際尺寸(µm)。
A8.3 將樣品先放在低倍鏡下(10×)對(duì)準(zhǔn)焦點(diǎn),然后換成高倍物鏡,用40×物鏡觀察計(jì)測(cè)。
A8.4 石棉纖維的計(jì)數(shù)規(guī)則
A8.4.1 計(jì)數(shù)符合下列條件的纖維:長(zhǎng)度大于5µm,寬度小于3µm,長(zhǎng)度與寬度之比大于3:1的石棉纖維。
A8.4.2 一條纖維完全在計(jì)數(shù)視野內(nèi)時(shí)計(jì)為1根,只有一端在計(jì)數(shù)視野內(nèi)計(jì)為1/2根,纖維在計(jì)數(shù)區(qū),而兩端均在計(jì)數(shù)區(qū)之外者計(jì)為0根,但視野數(shù)應(yīng)計(jì)算。
A8.4.3 不同形狀和類型的纖維按下列規(guī)律并參照?qǐng)DA5的各分圖進(jìn)行計(jì)數(shù)。其中,每個(gè)例圖右下角的數(shù)字為應(yīng)計(jì)數(shù)的根數(shù)。
A8.4.3.1 單根纖維按A8.4.1的規(guī)定并參照?qǐng)DA5-1進(jìn)行計(jì)數(shù)。
A8.4.3.2 分裂纖維原則上按1根計(jì)數(shù)(參照?qǐng)DA5-2)。
A8.4.3.3 交叉纖維或成組纖維:如能分辨出單根纖維者按單根計(jì)數(shù)原則,分不出者按一束計(jì),束的寬度小于3µm者,按A8.4.1的規(guī)定計(jì)數(shù),大于3µm者不計(jì)(參照?qǐng)DA5-3)。
圖A5-1
圖A5-2
圖A5-3
A8.4.3.4 纖維附著塵粒,如塵粒的直徑小于3µm者計(jì)為1根,大于3µm者不計(jì)(參照?qǐng)DA5-4)。
A8.5 計(jì)數(shù)指標(biāo):當(dāng)計(jì)數(shù)到20個(gè)視野以上時(shí),纖維數(shù)如已達(dá)到100根,即可停止計(jì)數(shù),如纖維數(shù)不足100根,則應(yīng)計(jì)數(shù)到100個(gè)視野。
A8.6 計(jì)數(shù)完一個(gè)視野后,移動(dòng)推片器找下一個(gè)視野,移動(dòng)時(shí)應(yīng)順序按行、列推動(dòng),不應(yīng)有意挑選,而要隨機(jī)停留,以避免重復(fù)計(jì)數(shù)和減少系統(tǒng)誤差。
A8.7 計(jì)測(cè)時(shí)濾膜上纖維的分布數(shù)量應(yīng)合適,每100個(gè)視野中纖維的數(shù)量不應(yīng)低于20根,在每個(gè)視野中應(yīng)不多于10根。
A8.8 如濾膜上的纖維數(shù)不符合于A8.7的規(guī)定時(shí),應(yīng)重新制備樣品計(jì)測(cè);如仍不符合時(shí),應(yīng)重新采樣進(jìn)行計(jì)測(cè)。
圖A5-4
A9 石棉纖維濃度的計(jì)算
空氣中石棉纖維濃度按式(A2)計(jì)算:
…………………………………………(A2)
式中:C——石棉纖維濃度,f/mL;
N——計(jì)測(cè)的總纖維根數(shù),f;
n——計(jì)測(cè)的總視野數(shù);
t——采樣時(shí)間,min;
A——濾膜上采塵面積,mm
2;
a——目鏡測(cè)微計(jì)的計(jì)數(shù)視野面積,mm
2;
r——采樣流量,L/min;
A10 計(jì)數(shù)誤差的衡量
A10.1 本方法的誤差,用變異系數(shù)(CV)來衡量,在本法中,變異系數(shù)與計(jì)數(shù)的纖維總數(shù)有關(guān)。當(dāng)計(jì)數(shù)纖維數(shù)達(dá)100根時(shí),最好的CV為0.115,而總纖維數(shù)為10根時(shí),最好的CV為0.41。
A10.2 計(jì)測(cè)人員應(yīng)定期對(duì)同一濾膜標(biāo)本按本標(biāo)準(zhǔn)要求計(jì)數(shù)10次以上,求其各次讀數(shù)的均數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)差,并計(jì)算變異系數(shù),應(yīng)小于等于0.23,愈接近0.115愈好。如變異系數(shù)大于0.23,應(yīng)檢查各項(xiàng)操作過程中造成誤差增大的原因,切實(shí)改正后,再進(jìn)行衡量。
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附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海醫(yī)科大學(xué)預(yù)防醫(yī)學(xué)研究所、中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所、四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黃建權(quán)、朱惠蘭、符紹昌、沈國安。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。