1.目的：規(guī)范高壓釜的安全使用和日常維護(hù)。
        2.范圍：適用于所有涉及到使用高壓反應(yīng)釜的實(shí)驗(yàn)。
        3.責(zé)任：研發(fā)中心高壓釜操作相關(guān)人員對(duì)本辦法的實(shí)施負(fù)責(zé)。
        4.內(nèi)容：
        4.1、前言
        高壓釜屬于特種設(shè)備，應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，若裝備多臺(tái)高壓釜，應(yīng)分開(kāi)放置，每間操作室，均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口，高壓釜應(yīng)有可靠的接地。使用高壓釜前，要注意以下要點(diǎn)：
        4.1.1、高壓釜屬于精密設(shè)備，通過(guò)密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。必須對(duì)密封錐面特別加以愛(ài)護(hù)，避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時(shí)，先放置好反應(yīng)釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時(shí)，必須按對(duì)角，對(duì)稱(chēng)地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達(dá)到良好的密封效果，不可超過(guò)規(guī)定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時(shí)，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞，需重新加工修復(fù)，方可恢復(fù)良好的密封性能。
        4.1.2、高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗(yàn)，試驗(yàn)介質(zhì)可用空氣、氮?dú)?，但最好是用惰性氣體，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時(shí)。試壓時(shí)，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和鋼瓶相連。升壓必須分次進(jìn)行，以20%工作壓力為間距，每升一級(jí)停留5分鐘，升至試驗(yàn)壓力時(shí)停留30分鐘，檢查密封情況。試驗(yàn)壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
        4.1.3、進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時(shí)僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針，壓緊密封面，即能達(dá)到良好的密封，禁止使用過(guò)大的力，以免損壞密封面。
        4.1.4、反應(yīng)過(guò)程中禁止速冷速熱，以防過(guò)大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后，先進(jìn)行冷卻降溫，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對(duì)稱(chēng)均等地旋松卸下。開(kāi)蓋過(guò)程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
        4.1.5、每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。
        4.2、高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程：
        4.2.1、使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無(wú)堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
        4.2.2、清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開(kāi)始上螺絲。
        4.2.3、上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲，逐步加力對(duì)稱(chēng)上緊。
        4.2.4、檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。
        4.2.5、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。
        4.2.6、如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
        4.2.7、確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
        4.2.8、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。
        4.2.9、檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開(kāi)始攪拌。
        4.2.10、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。
        4.2.11、關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開(kāi)高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過(guò)管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
        4.2.12、開(kāi)啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過(guò)管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
        4.2.13、再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過(guò)高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過(guò)80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開(kāi)始反應(yīng)。
        4.2.14、反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，并報(bào)告部門(mén)領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過(guò)高，可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處理；如壓力過(guò)高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外！
        4.2.15、反應(yīng)過(guò)程中，如需取樣，可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
        4.2.16、反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
        4.2.17、將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
        4.3、其它注意事項(xiàng)：
        4.3.1、要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上。
        4.3.2、壓釜工作過(guò)程中，打開(kāi)換氣扇，保證通風(fēng)良好。
        4.3.3、釜內(nèi)有壓力時(shí)，嚴(yán)禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。
        4.3.4、正反螺母連接處（進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母，不得使兩密封面相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)。
        4.3.5、操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù)，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
        4.3.6、實(shí)驗(yàn)過(guò)程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實(shí)驗(yàn)，嚴(yán)禁高溫扭動(dòng)螺母。
        4.3.7、實(shí)驗(yàn)過(guò)程不要離開(kāi)。
        4.3.8、反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
        4.3.9、新項(xiàng)目使用高壓釜前需經(jīng)得研發(fā)部門(mén)負(fù)責(zé)人同意。任何人使用釜前，一定要先詳細(xì)閱讀本文件，并通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)培訓(xùn)后，方可取得高壓釜使用資格。