-  開啟氮?dú)馄?，將分壓表指針調(diào)至0.08Mpa。

-  打開真空泵開關(guān)，抽取真空，打開主機(jī)。

-  開啟計(jì)算機(jī)，打開NovaWin軟件。

-  開啟軟件后，當(dāng)軟件右下角會(huì)有一個(gè)連接成功的提示：Conneted 9600時(shí)，表示連接成功。

-  點(diǎn)擊“Operation”下拉列表下的“Instrument Settings”一項(xiàng)，如圖5，在彈出的窗口中設(shè)置 Com1為聯(lián)接端口。

-  將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi)，用螺母緊固，如圖7；

-  將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上，關(guān)好艙門。

-  點(diǎn)擊Operation菜單, 選擇Calibrate Cell 一項(xiàng)，在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(hào)（Cell number）和管尺寸（Cell Size），Thermal delay時(shí)間為240秒。

-  設(shè)置完成后，點(diǎn)擊 OK 保存。

-  點(diǎn)擊Start 即可校正樣品管。

- 分析天平清零，將空管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W1。

- 盛好樣品后，將樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W2。

a)將稱重的樣品管裝于脫氣站，套上加熱包，擰緊螺母。

b)操作 Nova 的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作：

-  按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAIN MENU”，假如儀器正在分析樣品，則按下 Backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站；

- 按下數(shù)字“3”選擇“CONTROL PANEL MENU”；

- 按下數(shù)字“2”選擇“DEGAS STATIONS”；

-  在“Load the Degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“Yes”； 

-  在顯示“DEGAS TYPE SELECTION”界面時(shí)，按下數(shù)字“1”，選擇“Vacuum Degas”；

- 按任意鍵開始抽真空，等待 5 到 10 分鐘，設(shè)定樣品的加熱溫度；

c）加熱完成后，關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行回填氣體操作，步驟如下：

-  按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAIN MENU”；

-  按下數(shù)字“3”選擇“CONTROL PANEL MENU”；

-  按下數(shù)字“2”選擇“DEGAS STATIONS”；

-  在“Unload the Degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“Yes”；

-  在“Backfill with Helium？”提問下，按下數(shù)字“2”，選擇“No”；

-  回填完氣體后，取下樣品管進(jìn)行稱量，記錄數(shù)據(jù)位W3；

-  將樣品管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi)，用螺母緊固。

-  點(diǎn)擊Operation菜單, 選擇Start Analysis一項(xiàng)，如圖15，在彈出的Common菜單中設(shè)置Sample Volume一欄為Measure，Thermal delay時(shí)間為240秒，P0 mode一欄為Calculate，Evacuation Cross-over Press一欄為50.0mmHg。

-  在Station菜單的Sample分頁中輸入File Name（樣品名稱），Sample ID（樣品編號(hào)），將W3-W1所得的差值輸入Wight（樣品質(zhì)量）一欄，查看樣品管號(hào)和站是否一一對(duì)應(yīng)。

- 在Scation菜單的Point分頁中，點(diǎn)擊“load points”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開，選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。

- 點(diǎn)擊Start，開始分析樣品。

    右擊圖像，選擇“graphs”，選擇“BET”，點(diǎn)擊“Mufti-Point BET”plot,查看圖標(biāo)上方surface area 的數(shù)值。

 

7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。

7.5.6.2安裝樣品管時(shí)，螺母要擰緊，上端頂?shù)筋^，不要左右或前后移動(dòng)。

7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。

7.5.6.4若只對(duì)樣品管進(jìn)行脫氣，則另一站堵上堵頭并擰緊；若只對(duì)一個(gè)樣品管進(jìn)行分析，則另一站必須用堵頭堵上，但是在Start Analysic界面上，Station分頁中的Points頁面上，Active Station中只選擇要分析的樣品管，載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。

7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中，使其溫度達(dá)到平衡。