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奧氏氣體分析儀安全操作規(guī)程

  
評論: 更新日期:2016年03月06日

奧氏氣體分析儀工作原理:
        利用不同的溶液來相繼吸收氣體試樣中的不同組分,用40%的氫氧化鈉吸收試樣中的二氧化碳;用焦沒食子酸鉀溶液吸收試樣中的氧氣;用氨性氯化亞銅溶液來吸收試樣中的一氧化碳。然后根據(jù)吸收前后試樣體積的變化來計算各組分的含量。CH4和H2用爆炸燃燒法測定,剩余氣體為N2。
         分析步驟:
        (1) 首先檢查分析儀器的密封情況。關閉所有旋塞觀察三分鐘,如果液面沒有變化說明不漏氣。
        (2) 將樣氣送入量氣管然后全部排出,置換三次,確保儀器內沒有空氣。準確量取樣氣100ml為V1。讀數(shù)時保持封閉液瓶內液面與量氣管內液面水平。
        (3) 第一個吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因為氫氧化鉀溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性氣體,而其他組分對之不干擾,故排在第一。將樣氣送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),如果兩次度數(shù)一致說明氣體完全吸收,吸收至讀數(shù)不變記為V2。
        (4) 第二個吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下,能和濃硫酸起加成反應而被吸收。將樣氣送入不飽和烴吸收瓶,往返吸收最少12次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V3。
        (5) 第三個吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒食子酸堿性溶液能吸收O2,同時也能吸收酸性氣體如CO2,所以應該把CO2等酸性氣體排除后再吸收O2。將樣氣送入氧氣吸收瓶,往返吸收最少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V4。
        (6) 第四,五,六個吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收CO,但此溶液與二氧化碳,不飽和烴,氧氣都能作用,因此放在最后。吸收過程中,氯化亞銅氨溶液中NH3會逸出,所以CO被吸收完畢后,需用5%的硫酸溶液除去殘氣中的NH3,因為煤氣中CO含量高,應使用兩個CO吸收瓶。將樣氣送入第一個CO吸收瓶往返吸收最少18次,再用第二個CO吸收瓶往返吸收最少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變?yōu)閂5。
        (7) 將樣氣送入第六個吸收瓶,取剩余樣氣的1/3送入量氣管,在中心三通旋塞處加氧氣,將中心三通旋塞按順時針旋轉180°,將氧氣送入量氣管,混合后量氣管讀數(shù)為100ml,將中心三通旋塞按順時針旋轉45?,把量氣管內氣體分四次使用高頻火花器點火進行爆炸,第一次爆炸體積為10ml左右,第二次爆炸體積為20ml左右,第三次爆炸體積為30ml左右,第四次將剩余氣體全部爆炸。冷卻后將全部氣體送入量氣管中,記下量氣管讀數(shù)V6。
        (8) 將剩余氣體送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V7。
        (9) 通過上述的吸收及燃燒法測定后,剩余的氣體體積為N2。
        5.注意事項 
        (1)保持室內通風。
        (2)分析室溫度要保持15℃以上否則焦性沒食子酸鉀吸收率低,造成誤差。
        (3)發(fā)現(xiàn)吸收劑效率下降,應及時更換,正常情況下根據(jù)吸收頻率更換吸收劑。
        (4)各吸收瓶應注入液體石蠟,以隔絕空氣。
        (5)各吸收瓶液體不能沖出規(guī)定刻度而到梳形管,以免影響準確度。
        (6)前后讀數(shù)時間間隔應保持一致。
        (7)爆炸瓶的鉑金絲有油污時不爆炸應清洗或通電燃燒。
        (8)爆炸實驗時不要對著有人的地方以免發(fā)生危險。
        (9)爆炸時用手固定爆炸瓶旋塞,防止爆炸時將旋塞沖開。
        (10)爆炸時爆炸瓶和高頻火花器接口處應保持有水。
       

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