一、煤氣取樣操作規(guī)程

1、首先檢查取樣工具是否完全，取樣袋是否有殘存氣體及漏氣現(xiàn)象

2、趕到現(xiàn)場將取樣袋與取樣管連好，打開取樣閥，至氣膽充氣約2/3后，關(guān)閉取樣閥，用手夾緊膽口

3、將膽舉過頭頂，用雙手壓住取樣袋，趕盡膽內(nèi)煤氣，重新取樣、清洗

4、清洗2～3次后，重新取樣至取樣袋容積2/3時，關(guān)閉取樣閥，用水口夾夾緊膽口

5、取樣時間距分析時間不能太長，不超過2小時

二、煤氣化驗(yàn)技術(shù)操作規(guī)程

1、氣體分析原理

取一定量的煤氣通過吸收劑經(jīng)化學(xué)吸收，根據(jù)其吸收減量，測二氧化碳、不飽和烴、一氧化碳、氧等成分的百分體積，再將剩余氣體加空氣燃燒，由洗滌減量測得氫及甲烷的百分體積，由差余法算得氮的百分體積反應(yīng)式如下：

（1）、用氫氧化鉀吸收二氧化碳：2KOH+CO₂=K₂CO₃+H₂O

（2）、不飽和烴用溴水溶液吸收：C₂H₂=CH₂+Br₂→CH₂Br-CH₂Br

（4）、氧用膠性沒食子酸堿溶液吸收

C₆H₆（OH）₃+3KOH→C₆H₃（OK）₃+3H₂O

2C₆H₃（OK）₃+1/2O₂→（OK）3C₆H₂-C₆H₂（OK）₃+H₂O

（5）、一氧化碳用酸性氯化亞銅溶液吸收

2CO+Cu₂Cl₂→CuCl₂

Cu₂Cl₂·2CO+4NH₃+2H₂O→2NH₄Cl+ ∣

（6）、用20%的硫酸溶液吸收氨性氯化亞銅逸出的NH₃

（7）、氫、甲烷用燃燒法

2H₂+O₂→2H₂O      CH₄+2O₂→CO₂+2H₂O

2、儀器、用具及試劑

儀器和用具：QF型六管氣體分析儀、工業(yè)天平、球膽、鑷子、乳膠管

試劑：KOH、焦性沒食子酸、氯化亞銅、濃H₂SO₄、氨水、氯化銨甲基橙、硫酸銀、硫酸鎳、液體石蠟

3、吸收劑配制

1） 氫氧化鉀溶液：稱取KOH132g，放入268ml蒸餾水中，用玻璃棒攪拌，使KOH完全溶解，冷卻至室溫再倒入吸收瓶中

2） 焦性沒食子酸溶液：稱16g焦性沒食子酸溶于50ml水，再與100gKOH溶于250ml水中與溶液混合

3） 酸性氯化亞銅溶液：取化學(xué)純鹽酸溶液1000毫升，與1000毫升蒸餾水混合，加入160克氯化亞銅，再放入大量銅絲，劇烈震蕩，靜止24小時后，方可使用。

4） 溴水溶液的配制：稱取20克溴化鉀溶于100毫升60%的溴水中

5） 10%硫酸封閉液的配制：量取濃硫酸H₂SO₄20ml，緩慢倒入140毫升水中

4、分析步驟

1） 分析前檢查儀器的嚴(yán)密性

2） 取樣：用水準(zhǔn)瓶將各吸收瓶內(nèi)液面調(diào)至標(biāo)線處，關(guān)閉吸收瓶旋塞，打開取樣閥，降低水準(zhǔn)瓶吸取煤氣樣若干，關(guān)閉取樣閥，打開排氣閥，升高水準(zhǔn)瓶，將氣樣排入大氣，重復(fù)上述操作三次，然后正確取樣100ml

3） 二氧化碳吸收：打開二氧化碳吸收瓶旋塞，升高水準(zhǔn)瓶將氣樣送入1#吸收瓶，來回串動幾次，達(dá)恒量后（兩次誤差小于0.2ml）記下V₁

4） 不飽和烴吸收：將剩余氣樣送入2#吸收瓶來回串動，洗去不飽和烴，為防止氣樣含有少量SO₂，再將氣樣送入1#吸收瓶除SO₂，記下恒量讀數(shù)V₂

5） 氧的吸收：將剩余氣樣送入3#吸收瓶并來回串動至恒量，記下讀數(shù)V₃

6） 一氧化碳吸收：將上面的剩余氣樣送入4#、5#兩個吸收瓶，洗至恒量再送入6#吸收瓶，吸收氨氣后記下讀數(shù)V₄

7） 燃燒：先接通鉑絲電源，預(yù)熱燃燒室內(nèi)的空氣，再從剩余氣樣吸取10ml送入燃燒瓶內(nèi)燃燒，串動幾次，關(guān)閉電源2～3min后，冷卻燃燒氣后記下讀數(shù)V₅

然后再接通鉑絲電源，繼續(xù)燃燒一次，再關(guān)閉電源2～3min后讀數(shù)，使兩次數(shù)值恒定，再送入1#吸收瓶洗至恒量，記下讀數(shù)V₆

5、結(jié)果計算

二氧化碳%=100-V₁

不飽和烴%=V₁-V₂

氧%=V₂-V₃

一氧化碳%=V₃-V₄

氫%=2/3（燃燒減量-2倍洗滌量）×V₄/10=2/3[（V_空+10－V₅）―2（V₅―V₆）]×V₄/10

甲烷%=（V₅―V₆）×V₄/10

氮%=100―（二氧化碳%+不飽和烴%+氧%+一氧化碳%+氫%―甲烷%）

6、注意事項(xiàng)

1） 分析前必須熟悉儀器各部件的作用，并要檢查旋塞、管接頭是否嚴(yán)密

2） 舉水準(zhǔn)瓶時，下口不能露出水面，如發(fā)現(xiàn)刻度管內(nèi)出現(xiàn)水泡，必須重新取樣分析

3） 吸收來回串動時，吸收管內(nèi)液面不能超過刻度，每次吸收前后必須將吸收瓶內(nèi)液面調(diào)至刻度

4） 讀數(shù)前必須靜止半分鐘，讀數(shù)要三點(diǎn)在同一水平

5） 吸收次序不可顛倒，在吸收時溫度壓力必須一致

6） 燃燒串動時，封氣液不可與炙熱的鉑絲接觸，以免損壞鉑絲，燃燒后氣體必須冷卻至室溫后讀數(shù)