4、工藝敘述:
4.1乙炔氯化生產(chǎn)原理
（1）主反應(yīng)： C2H2+2CL2 C2H2CL4
副反應(yīng)： C2H2+CL 2 C2H2CL2
C2HCL4+CL2 C2HCL5+HCL
C2HCL4+CL2 C2CL6+HCL
C2H2CL2+HCL C2H3CL3
(2)反應(yīng)在稀釋劑中進(jìn)行，稀釋劑即產(chǎn)品四氯乙烷。乙炔和氯氣首先溶解于四氯乙烷中，在無水FeCL3存在條件下發(fā)生加成反應(yīng),乙炔氯化產(chǎn)物中四氯乙烷含量≥96% .
4.2工藝流程簡(jiǎn)述
生產(chǎn)所需的乙炔氣依次通過乙炔深冷器、乙炔除霧器后，水分含量應(yīng)在5.5g/m3左右。乙炔氣溫度通過冷凍鹽水流量調(diào)節(jié)，維持在1-2℃。低溫乙炔氣由上部進(jìn)入裝有分子篩的乙炔干燥塔，從乙炔干燥塔出來的乙炔氣水分含量＜5PPM（露點(diǎn)＜-60℃）送往乙炔氯化塔與來自氯氣干燥的氯氣，經(jīng)孔板流量計(jì)計(jì)量后，從氯化塔底部入塔，氯氣、乙炔分子配比為2：1.01，乙炔微過量。塔內(nèi)裝有母液四氯乙烷，四氯乙烷中懸浮有三氯化鐵，反應(yīng)在負(fù)壓下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為100—130℃。塔頂連續(xù)產(chǎn)出的氣態(tài)四氯乙烷經(jīng)氯化全凝器冷凝后，通過除水器部分返回塔內(nèi)，維持塔內(nèi)液面，其余部分采出進(jìn)入粗四氯乙烷罐，未被完全冷凝的氣態(tài)四氯乙烷再經(jīng)氯化尾冷器二次冷凝成液態(tài)經(jīng)氯化回流罐塔底回流。反應(yīng)真空系統(tǒng)由氣液分離器，氯化緩沖罐，噴射泵，氯化加壓水泵組成
4.3三氯乙烯氯化
4.3.1生產(chǎn)原理
三氯乙烯液相加成氯化屬親電加成反應(yīng)，用路易斯酸（如三氯化鐵）做催化劑可以降低反應(yīng)溫度，加速反應(yīng)進(jìn)行，抑制取代等副反應(yīng)
主反應(yīng)：C2HCL3+CL2 C2HCL5+46 kcal/mol
副反應(yīng)：C2HCL5 C2Cl4+HCl
C2Cl4+ CL2 C2Cl6
4.3.2工藝過程
來自三氯乙烯裝置生產(chǎn)的三氯乙烯由泵打入尾氣吸收塔，升溫后送入三氯乙烯氯化塔，來自氯氣干燥的氯氣，再由底部導(dǎo)入三氯乙烯氯化塔，在觸媒的作用下進(jìn)行放熱反應(yīng)生成五氯乙烷，送至粗五氯乙烷貯槽；反應(yīng)放出的熱量由氯化塔夾套循環(huán)冷卻水移走。
5、主要設(shè)備簡(jiǎn)介
氯化塔：材料，碳鋼。功能:生產(chǎn)中間產(chǎn)品四氯乙烷。
脫氣塔：材料，碳鋼。作用：脫去尾水中的乙炔氣體。
三氯乙烯氯化塔：材料，碳鋼。作用：生產(chǎn)中間產(chǎn)品五氯乙烷。
6、 操作方法
乙炔氯化塔的開停車：
6.1 氯化塔開車前的準(zhǔn)備：
1、檢查各泵、法蘭與閥門的接口是否完好，儀表調(diào)節(jié)是否處于工作狀態(tài)，液位計(jì)有無漏。
2、向氯化塔打壓，檢查有無漏點(diǎn)同時(shí)置換系統(tǒng)，確保無泄漏做好開車前的準(zhǔn)備。
3、 啟動(dòng)加壓水泵，檢查管線、壓力等；抽起真空。
4、開車前，必須對(duì)乙炔管道進(jìn)行置換，由乙炔站至乙炔氯化塔，從乙炔干燥塔出口處取樣，氧含量低于3%為合格。
6.2 催化劑的添加：
1、啟動(dòng)母液加料泵向氯化塔加料至露出液面計(jì)口。
2、夾套通蒸汽加熱至80—85℃ ，開啟塔頂全凝器通冷卻水，尾冷器通冷凍鹽水。
3、啟動(dòng)加壓水泵，抽真空≥0.065MPa。
4、打開催化劑加料口，一次加入無水，加催化劑的同時(shí)，鼓入N2。
5、每隔30—40分鐘向塔內(nèi)鼓氮?dú)?5—35分鐘，當(dāng)真空度下降至0.008MPa,停止鼓N2.。
6.3開車
1、加入催化劑后，鼓N2完成 ，將塔溫度升至80℃ ，抽真空≥0.085MPa。通知調(diào)度，送乙炔和氯氣。
2、開啟乙炔和氯氣調(diào)節(jié)閥，同時(shí)向塔內(nèi)鼓入乙炔和氯氣，通氣量：乙炔15m3/h.氯氣：30m3/h左右，可視現(xiàn)場(chǎng)情況而定。通氣10分鐘后，分析尾水中乙炔，氯氣的含量，尾水中只有一種氣體乙炔氣，表明反應(yīng)正常，可逐步加大進(jìn)料量，視反應(yīng)情況適量增加乙炔氣及氯氣的進(jìn)料量。
3、隨著通氣量的增大，塔溫上升，逐漸關(guān)閉蒸汽閥，蒸汽閥全閉（必要時(shí)，緩慢開啟冷卻水閥進(jìn)行降溫），必須保證塔內(nèi)溫度在控制范圍之內(nèi)。
4、保持氯化塔內(nèi)液位。
6.4 氯化塔正常停車：
1、接調(diào)度停車指令，首先依次關(guān)閉調(diào)節(jié)閥、噴頭閥，同時(shí)通知乙炔工段和原料預(yù)處理，停止送氣。
2、繼續(xù)維持真空半小時(shí)以上，尾水分析合格后，從真空緩沖罐防空口泄真空，停加壓水泵，如停車時(shí)間不超過2小時(shí)可不停加壓水泵。
3、停止進(jìn)料同時(shí)，應(yīng)關(guān)閉夾套冷卻水閥，視停車時(shí)間長(zhǎng)短和塔溫度，靈活掌握是否通蒸汽，保持塔溫度在90℃ 以上。
4、停車后，每隔2—3個(gè)小時(shí)鼓入氮?dú)?0—15分，以防止催化劑沉淀。
5、如長(zhǎng)期停車，則在實(shí)施（1）（2）項(xiàng)后，關(guān)閉冷凝器冷卻水閥，同時(shí)用氮?dú)庵脫Q乙炔管路，直至乙炔含量≤2%。
6.5臨時(shí)停車：
在操作過程中，如遇到突然停電或真空突然下降等現(xiàn)象，應(yīng)實(shí)施臨時(shí)停車，步驟如下：
1、關(guān)閉調(diào)節(jié)閥、噴頭閥。
2、立即通知調(diào)度停止送乙炔、氯氣。
3、夾套通蒸汽保溫，維持塔溫度90℃ 以上。
4、迅速查找原因。
6.6工藝技術(shù)條件及生產(chǎn)控制指標(biāo)：
乙炔氯化塔
溫度： 90—130℃
真空度：≥0.060MPa
塔內(nèi)液面高度：7—7.5m
氯氣：乙炔=2：1.01
6.7 異?，F(xiàn)象及事故的處理：
現(xiàn)象 原因 處理方法
氯化塔的液位計(jì) 漏料嚴(yán)重 迅速停車，向殘液罐壓料、處理
氯化塔真空下降 緩沖罐腐蝕、管道泄漏 停塔處理
6.8安全注意事項(xiàng)
1 氯化崗位注意事項(xiàng)：
1、塔釜液面必須控制在規(guī)定高度，液位計(jì)堵塞要及時(shí)清洗。
2、乙炔和氯氣通氣量必須控制在規(guī)定范圍內(nèi)，不得任意提高。
3、開車過程中要隨時(shí)注意真空度變化。
4、遇到突然停電，要立即停止進(jìn)乙炔和氯氣。
5、經(jīng)常觀察全凝器，發(fā)現(xiàn)漏水，立即停車。
6、氯化塔夾套通冷卻水時(shí)，一定要緩慢增大，避免夾套內(nèi)發(fā)生氣錘現(xiàn)象。
2 氯化崗位安全要點(diǎn)：
1、氯氣系統(tǒng)定期進(jìn)行檢查，尤其各法蘭接口、焊縫，杜絕發(fā)生氯氣泄露事故。
2、乙炔氯化真空度≥0.060MPa
3、嚴(yán)格控制乙炔和氯氣配比，在停車時(shí)必須做到：
A、乙炔管路加盲板。
B、關(guān)閉噴頭雙閥。
C、乙炔管路在開車前和檢修時(shí)要嚴(yán)格N2置換操作。
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