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氣相色譜法測定環(huán)境空氣中乙酸丙酯和乙酸丁酯

文檔作者：姜劍明文檔來源：上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2023年03月18日
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箋耜氳譜法測定環(huán)境窒氣審乙酸函囂和乙酸了酵
姜劍明
(上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司上海201702)
摘要介紹氣相色譜法測定環(huán)境空氣中乙酸丙酯和乙酸丁酯的方法。采用活性炭管采集環(huán)境空氣樣品，用二硫化碳解
吸，氣相色譜氫火焰離子化檢測器檢測。本方法操作簡便，分離效果好，準確度較高，檢出限低，適用于環(huán)境空氣中乙酸丙酯和
乙酸丁酯的監(jiān)測。
關(guān)鍵詞環(huán)境空氣乙酸丙酯乙酸丁酯氣相色譜法
中圖分類號：X51 文獻標識碼：A 文章編號：1672—9064(2016)06-069—02
乙酸丙酯和乙酸丁酯為具有果香氣味的無色透明液體．
難溶于水。易與醇、醚、酮等有機溶劑混溶。乙酸丙酯和乙酸
丁酯作為優(yōu)良溶劑大量用作涂料、油墨、硝基噴漆、清漆及各
種樹脂等行業(yè)．也應(yīng)用于香精香料行業(yè)。乙酸丙酯和乙酸丁
酯均屬微毒類有機物，《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》
(GBZ2—2002)規(guī)定乙酸丙酯和乙酸丁酯時間加權(quán)平均容許
濃度均為200mg／m3．短時間接觸容許濃度為環(huán)己酮時間加
權(quán)平均容許濃度均為300mg／m3．在生產(chǎn)和使用過程中逸出
的蒸氣比空氣重。能在較低處擴散到很遠的地方，對人們工
作環(huán)境和身體健康造成危害。目前國內(nèi)還沒有對環(huán)境空氣中
乙酸丙酯和乙酸丁酯的標準測定方法，本文通過實驗，建立
了活性炭采集環(huán)境空氣中的乙酸丙酯和乙酸丁酯．二硫化碳
解吸后使用DB一200毛細管色譜柱分離．氫火焰離子化檢測
器進行測定的方法?。該方法分離效果好，靈敏度高，檢出限
低，測定結(jié)果準確．適合環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中乙酸丙酯和
乙酸丁酯的同時檢測。
1試驗
1．1 主要試驗儀器和試劑
安捷倫6890N型氣相色譜儀配氫火焰離子化檢測器
(FID)；YQ一2型智能雙路大氣采樣器，使用時需校準流量；
GH—l型溶劑解吸型活性炭管采樣管：2mL樣品瓶：10ml比
色管；lOlL、251LLL微量注射器；10001LLL移液器；乙酸丙酯、乙
酸丁酯、二硫化碳均為色譜純。
乙酸丙酯、乙酸丁酯標準儲備液：1000mgm。用二硫化碳
配制．于4℃冰箱中避光保存。
1．2色譜條件
色譜柱：DB一200彈性毛細管柱(30mxO．53mmxIltm)；進
樣121溫度220％；檢測器溫度300％；檢測器為FID檢測器：
柱溫130％，保持10min；載氣為高純氮氣，柱流量4．0mlJ
min；分流進樣，分流比5：l；氫氣40mL／min。空氣400mlJ
mino
1．3樣品采集與處理
在采樣地點將活性炭采樣管兩端打開．用橡膠管與空氣
采樣器相連接．采樣時采樣管垂直向上以0．5Umin的采集流
量采集60min，在采樣的同時記錄采樣時間、溫度、大氣壓等
參數(shù)。采樣結(jié)束后將活性炭管兩端封閉置清潔容器內(nèi)運輸和
保存[2]。另備一支空白活性炭管。除不連接采樣器采集樣品
外。其余操作同樣品，做空白樣品。將采樣管中的活性炭倒入
10ml比色管中．準確加人lmL二硫化碳擰緊瓶塞輕輕震搖
lmin后，靜置解析30rain后取1“L上層液體注入氣相色譜
器中進行分析。
2結(jié)果與討論
2．1樣品色譜圖
在選定的色譜條件下．取乙酸丙酯和乙酸丁酯樣品溶液
進行氣相色譜分析。保留時間定性，峰面積定量l。乙酸丙酯
和乙酸丁酯色譜峰形分辯較佳，能與二硫化碳完全分析離，
能滿足分析測試要求，見圖l。
1．二硫化碳．2．乙酸丙酯．3．乙酸丁酯
圖1氣相色譜分離圖
2．2標準曲線和檢出限
用微量注射器準確移取i000meCL乙酸丙酯和乙酸丁酯
標準儲備液2、5、10、20、301山L于2mL樣品瓶中．再對應(yīng)加入
998、995、990、980、9701xL二硫化碳。配制成二者濃度均別為
2．00、5．00、10．0、20．0、30．Omg／L的系列混合標準溶液．在1．2
色譜條件下取l仙L溶液進樣分析測定。以各組分標準溶液濃
度為橫坐標，對應(yīng)的色譜響應(yīng)峰面積為縱坐標繪制標準曲
線。結(jié)果表明，乙酸丙酯和乙酸丁酯在標準濃度范圍內(nèi)線性
關(guān)系良好，乙酸丙酯線性方程為Y=1．389X+0．742．線性相關(guān)
系數(shù)r--0．9992，乙酸丁酯性方程為Y=1．498X+0．604．線性相
關(guān)系數(shù)r=0．9993。
2．3方法檢出限
用二硫化碳配制1．00mg／L的乙酸丙酯和乙酸丁酯混合
標準樣品，連續(xù)分析7次，計算測定結(jié)果的標準偏差S分別
為0．0795mg／L和O．0732mg／L。檢出限按MDL=S．t(n一1．0．99
計算)，式中t(n一1，0．99)為置信度99％、自由度為n—l時的t
值(t(6，0．99)=3．143)，S表示n次平行測定的標準偏差[3]．結(jié)
作者簡介：姜劍明(1985～)。男，助理工程師，現(xiàn)就職上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司，主要從事實驗室檢驗工作。

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