摘要：隨著我國工業(yè)經(jīng)濟的發(fā)展，環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重。國家對于工業(yè)廢水的排放提出了更高的標(biāo)準(zhǔn)。本文主要對工業(yè)廢水氨氮分析方法的應(yīng)用進行分析，以供參考。

關(guān)鍵詞：工業(yè)；廢水；氨氮分析

引言

隨著國家對環(huán)境保護的日益重視及廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)苛，工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氨氮廢水處理成為一大難題。氨氮含量是考查工業(yè)廢水是否合格排放的重要指標(biāo)之一。在測定工業(yè)廢水中氨氮含量的過程中，有很多干擾因素影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1試驗部分

1.1試驗原料

本次實驗中間使用的廢水采樣來源于某化工廠，該廢水由多種化合物組成。取樣之后，進行冷藏保存，確保污水成分不會因為保存因素發(fā)生反應(yīng)。

1.2實驗原理

該實驗進行測定的方法為納氏試劑比色法，實驗原理為碘化汞和碘化鉀的堿性溶液會跟氨發(fā)生反應(yīng)，生成一種淡紅棕色化合物，這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關(guān)系，可以利用分光光度計來測量反應(yīng)中間這種化合物顏色的變化，從而通過顏色變化的程度來計算出氨氮的含量。

1.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

對于污水中間的氨氮含量進行測定之前，首先要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的實驗流程為：首先使用10組不同濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液，分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑；然后將制作的溶液進行混勻，然后放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進行反應(yīng)；10min之后，將反應(yīng)完成的溶液倒入比色皿，然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在制作標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系的時候，將雙蒸水作為0坐標(biāo)點，將溶液的氨濃度（μg）作為X軸，將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標(biāo)軸，然后測量出相應(yīng)的波長數(shù)據(jù)。將測量的數(shù)據(jù)點一一連接，就是暗淡溶液的標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系。

1.4污水水樣處理

（1）從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實驗樣本。（2）實驗樣本中間滴加ZnSO4溶液，讓后滴加NaOH將實驗樣本溶液pH值調(diào)節(jié)為10.5。（3）樣本溶液靜置1-2h，進行過濾（過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗）。（4）過濾溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中間滴加溴百里酚藍作為指示劑，然后進行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液，將溶液pH值調(diào)節(jié)為7左右。（5）樣品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）連接蒸餾裝置蒸餾，蒸餾溶液達到200mL停止蒸餾過程，使用蒸餾水定容至250mL。（7）樣品需要盡快使用，如需要保存可以將溶液pH調(diào)節(jié)小于2的酸性環(huán)境下，冷藏保存7d。

2結(jié)果及分析

2.1水樣存放時間的影響本次實驗采用的化工廠污水中間，由于含有有機物，該物質(zhì)隨著存放時間的延長，可能會發(fā)生分解，影響到實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以對于有關(guān)時間對于污水中間氨氮含量的影響情況進行測定。污水試樣按照1.4進行了蒸餾預(yù)處理之后，然后按照1.3步驟進行測定污水中進行實驗測定污水中間的氨氮含量，實驗結(jié)果如表1所示。

通過表1，我們看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時間發(fā)生變化的，所以為了保證采樣的準(zhǔn)確定性，應(yīng)該取樣之后就進行測量數(shù)據(jù)。

2.2預(yù)處理后水樣pH值的影響

為保持水樣氨氮的穩(wěn)定性，在水樣保存運輸過程中一般需加硫酸進行酸化.取經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的水樣于比色管中，用鹽酸或者NAOH調(diào)節(jié)水樣的pH值，考察不同pH值對水樣中氨氮測定結(jié)果的影響。

當(dāng)水樣pH值低于9時，隨pH值的增大，氨氮含量的測定值不斷增大；當(dāng)pH值超過9時，其氨氮含量測定值相對穩(wěn)定.當(dāng)pH值為9-10時，其含量測定值與標(biāo)樣的值最為接近，再繼續(xù)增大水樣的pH值，水樣出現(xiàn)渾濁.因此，測定氨氮含量時，最好控制水樣pH值為9-10。

2.3反應(yīng)溫度的影響

溫度不僅影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，還對溶液的顏色有影響，進而影響氨氮的測定結(jié)果.改變預(yù)處理后水樣的反應(yīng)溫度，測定不同溫度下氨氮的含量。

當(dāng)溫度低于15℃時，納氏試劑與氨的反應(yīng)不完全，樣品吸光值偏低，測定結(jié)果明顯小于水樣濃度值；當(dāng)溫度為20℃左右時，溶液顯色反應(yīng)較完全，測定結(jié)果相對誤差最??；當(dāng)溫度高于25℃時，測定值與原標(biāo)樣濃度的相對誤差明顯變大，說明溫度越高，導(dǎo)致測定結(jié)果越不準(zhǔn)確.故在進行氨氮測定時，應(yīng)將待測水樣的溫度控制在20-25℃為宜。

3新型氨氮處理技術(shù)

3.1微波輔助法

微波是波長介于1~1000mm，頻率介于300MHz~300GHz之間特殊的寬頻短波的電磁波，具有的穿透、反射以及吸收的能力來源于其獨特的波長及頻率。微波加熱的原理是通過微波輻射，使溶液或固體內(nèi)部的分子、原子或者離子等極性分子因吸收微波獲得能量，從而加劇了物體內(nèi)部微粒的運動，加大了微粒間碰撞的機率，導(dǎo)致溶液或固體的溫度升高，從而造成的溫度梯度極小.因其加熱方式較傳統(tǒng)的熱傳遞不同，是通過內(nèi)部分子相互碰撞產(chǎn)生熱能，避免了“冷中心”的出現(xiàn)，故將該種加熱方式稱為“內(nèi)加熱”方式.當(dāng)然，微波的作用并不僅僅局限于對物體加熱，微波輻射，使反應(yīng)物的活化熵增加，在特定水平下有效提升了反應(yīng)物活性，以數(shù)量級倍數(shù)形式加快了反應(yīng)速度.由于物質(zhì)吸收微波能力出現(xiàn)差別即“選擇性”加熱，微波輔助法處理氨氮廢水，主要是借助微波的“內(nèi)加熱”以及“選擇性”加熱，即先將廢水溶液中的污染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上，后將吸波材料置于微波輻射場，使吸附其上的污染物脫除降解，從而實現(xiàn)微波輔助除氨氮的目的。

3.2超聲波法

超聲波是一種機械振動波，人類可以聽見的頻率在20~20000Hz，故將頻率大于20000Hz的機械波叫做超聲波.超聲波既為波亦為能量，在傳遞過程中易和媒介相互作用，生成一系列特殊的效應(yīng)以及作用，如空化作用、熱效應(yīng)、機械效應(yīng)以及化學(xué)效應(yīng).超聲波的空化作用即能夠在瞬間發(fā)出大量氣泡，并在瞬間破裂造成局部高溫高壓.空化作用一方面有利于強氧化自由基的生成，另一方面使污染物質(zhì)進入氣泡內(nèi)，在高溫高壓的作用下直接熱解降解.此外，超聲波的機械效應(yīng)能使吸附劑表面進行改性，從而提高其對氨氮的去除性能.超聲波的加入，能有效的提高氨氮的去除率，較單一粉煤灰去除氨氮而言，使氨氮的去除率提高了34%.在超聲波模式為1∶1的條件下，氨氮去除的效果最為顯著.超聲波法操作簡便、成本較高、效率高，能夠極大的縮短反應(yīng)時間，但是超聲波應(yīng)用具有局限性，其作用范圍小，只能用于實驗室試驗以及擴大試驗，無法投入工業(yè)化運行，進行大范圍的使用。

結(jié)語

通過本次實驗，我們看到時間對于污水、處理手法、溶液中的酸堿度以及反應(yīng)溫度等都對于實驗的結(jié)果產(chǎn)生了影響，所以，進行測定時間的時候，盡可能的要減少這些因素對于實驗結(jié)果的影響。故而采樣之后應(yīng)該盡快的對污水水樣進行蒸餾處理，然后將溶液pH值調(diào)節(jié)為9~10之間，在溫度為20℃~25℃之間進行實驗。